結果與討論：
①在剩餘餅幹(樣品1)和未開封餅幹(樣品2)中均檢測出有機磷農藥：甲拌磷。有机
②大部分有機磷農藥化合物在NIST庫中均有其標準質譜圖，磷中采用全掃描采集方式獲得的毒样樣品中有機磷農藥化合物質譜圖經工作站與在NIST庫中的標準質譜圖對比，工作站會列出所有可能的气相化合物。根據工作站列出的色谱化合物，再進行人工解析確認：選擇4個主要碎片離子對比查看，有机其中基峰的磷中豐度為100％，另外3個碎片離子根據它與基峰的毒样相對百分比不伺有不同的允許偏差，豐度＞50％的气相離子，允許偏差在±10％內，色谱豐度在20％～50％的有机離子，允許偏差在±15％內，磷中豐度在10％～20％的毒样離子，允許偏差在±20％內，气相豐度≤10％的色谱離子，允許偏差在±50％內，確認出中毒樣品中的有機磷農藥化合物。
③按照上述梧同試驗條件，根據初步確認的有機磷農藥化合物，配製其相應的標準品的標準溶液進樣分析，樣品中確認的有機磷化合物的保留時間與標準品的保留時間應該完全一致、色譜峰形也應該完全一致。
④質量控製：在樣品提取液進樣前必須進二氯甲烷溶劑，以確認進樣針和氣相色譜-質譜儀器係統未受到汙染；取20 mL二氯甲烷氮吹至0.5mL，按照上述氣相色譜-質譜條件進樣1μL分析，總離子流圖中沒有出現3倍噪音以上峰，以確保提取溶劑在濃縮時不會因溶劑中微量雜質濃縮而對有機磷農藥測定產生幹擾。
樣品的定性一是采用全掃描方式采集的樣品提取液中出現的3倍以上峰的質譜圖，扣除該峰一側或兩側的本底後，與NIST庫中的標準質譜圖進行比對，再進行人工解析確認；二是樣品中的有機磷化合物的保留時間與標準品的保留時間一致；三是樣品中的有機磷化合物的色譜峰形與標準品的色譜峰形一致。
案例5：2006年某地有4人中午餐後發生食物中毒：出現惡心、嘔吐、腹痛、多汗、流淚、流涕、流涎、尿頻、瞳孔縮小等症狀，臨床醫生根據中毒患者的臨床症狀和膽堿酯酶活性測定確定為急性有機磷類農藥中毒，對症搶救治療後，4人均無生命危險。經現場流行病學調查得知：4人均食用包子，未食用其他食品，初步認為是食用包子後引起的中毒，現場包子、嘔吐物均未采集到，采集當天做包子用的剩餘發酵麵團(樣品1)、剩餘包子餡(樣品2)送實驗室檢驗。
儀器與耗材：氣相色譜-質譜儀，配有自動進樣器和電子轟擊源(EI)；分析天平；旋轉蒸發儀；離心機；渦旋混勻器；氮吹濃縮儀；超聲波清洗器。
試劑與材料：所有試劑除另有說明外，均為分析純，試驗中所用水均為二次蒸餾水。二氯甲烷(色譜純)；無水硫酸鈉(分析純)：經550°C烘烤4h，儲存於幹燥器中，冷卻後備用。
儀器條件：色譜柱，DB-5MS石英毛細管色譜柱(30m×0.25mm×0.25pm)；色譜柱升溫程序，初始溫度50°C，保持1min，以10°C/min升溫至250℃，保持10min；進樣口溫度250°C；載氣，高純氦氣，恒流模式，流速為1.0mL/min；進樣模式，不分流進樣；進樣體積1μL；電子轟擊源(EI)，能量70eV；離子源溫度230％；全掃描采集方式50～500amu；傳輸線溫度280℃；溶劑延遲5min。
樣品處理：分別取剩餘發酵麵團(樣品1)和包子餡(樣品2)各5g置於研缽中加無水硫酸鈉研磨至粉碎無結塊，倒入250mL磨口瓶中加20mL二氯甲烷超聲提取10min，過濾，氮吹至0.5mL，待氣相色譜-質譜分析。
結果與討論：
①剩餘發酵麵團(樣品1)中未檢出有機磷農藥，在剩餘包子餡(樣品2)中檢出有機磷農藥敵敵畏、敵百蟲、久效磷，是包子餡樣品提取液的總離子流圖。
②大部分有機磷農藥化合物在N1sT庫中均有其標準質譜圖，采用全掃描采集方式獲得的樣品中有機磷農藥化合物質譜圖經工作站與在NIST庫中的標準質譜圖對比，工作站會列出所有可能的化合物。根據工作站列出的化合物，再進行人工解析確認：選擇4個主要碎片離子對比查看，其中基峰的豐度為100％，另外3個碎片離子根據它與基峰的相對百分比不同有不同的允許偏差，豐度＞50％的離子，允許偏差在±10%內，豐度在20%～50％的離子，允許偏差在±15％內，豐度在10％～20％的離子，允許偏差在±20％內，豐度≤10％的離子，允許偏差在±50%內，確認出中毒樣品中的有機磷農藥化合物。
③按照上述相同試驗條件，根據初步確認的有機磷農藥化合物，配製其相應的標準溶液進樣分析，樣品中確認的有機磷化合物的保留時間與標準品的保留時間應該完全一致、色譜峰形應該也完全一致。
④質量控製：在樣品提取液進樣前必須進二氯甲烷溶劑，以確認進樣針和氣相色譜-質譜儀器係統未受到汙染；取20mL二氯甲烷氮吹至0.5mL，按照上述氣相色譜一質譜條件進樣1μL分析，總離子流圖中沒有出現3倍噪音以上峰，以確保提取溶劑在濃縮時不會因溶劑中微量雜質濃縮而對有機磷農藥測定產生幹擾。
樣品的定性一是采用全掃描方式采集的樣品提取液中出現的3倍以上峰的質譜圖，扣除該峰一側或兩側的本底後，與NIST庫中的標準質譜圖進行比對，再進行人工解析確認；二是樣品中的有機磷化合物的保留時間與標準品的保留時間一致；三是樣品中的有機磷化合物的色譜峰形與標準品的色譜峰形一致。
參考資料：氣相色譜-質譜在儀器安全監測中的應用，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題，請與本網聯係。
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