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高效液相色谱法同时测定鱼腥草芩蓝合剂中7种成分(二)

来源:时间:2025-04-22 02:11:11

2.5 線性方程與檢出限

精密吸取1.2中的高效混合對照品溶液1、2、液相5、色谱时测10、法同15、定鱼20μL,腥草按1.4色譜條件分別進樣測定,芩蓝以待測化合物的合剂質量濃度(x)為橫坐標,色譜峰麵積(y)為縱坐標進行線性回歸,中种計算線性方程和相關係數。成分

將1.2中的高效混合對照品溶液用50%甲醇溶液逐級稀釋,在1.4色譜條件下測定,液相以3倍信噪比對應的色谱时测質量濃度作為檢出限,以10倍信噪比對應的法同質量濃度作為定量限。7種待測成分的定鱼線性範圍、線性方程、相關係數、檢出限及定量限見表1。

由表1可知,7種待測化合物在各自的質量濃度範圍內與色譜峰麵積線性關係良好,相關係數均大於0.999,方法的檢出限和定量限均滿足魚腥草芩藍合劑中7種化合物的檢測需要。

2.6 穩定性試驗

取魚腥草芩藍合劑樣品,按照1.3樣品處理方法製備樣品溶液,分別在配製完成後第1、2、4、8、12、24h進樣,測定各待測化合物的色譜峰麵積。綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素色譜峰麵積測定結果的相對標準偏差分別為1.78%、0.81%、0.74%、0.93%、1.21%、1.01%、1.22%,表明樣品溶液在24h內穩定性良好。

2.7 精密度試驗

取魚腥草芩藍合劑樣品,按1.3方法平行製備6份樣品溶液,在1.4色譜條件下分別進樣測定,計算綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素的質量濃度,結果見表2。

由表2可知,綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素測定結果的相對標準偏差為1.23%~1.76%,表明該方法精密度較好,滿足測定要求。

2.8 加標回收試驗

精密量取6份魚腥草芩藍合劑樣品各1mL,分別精密加入綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素單標儲備液各1.0、1.0、2.0、0.2、5.0、0.2、0.5mL,按照1.3樣品處理方法製備加標樣品溶液,在1.4色譜條件下分別進樣測定,計算樣品加樣回收率,結果見表3。

由表3可知,樣品加標平均回收率為在98.17%~101.48%,表明該方法準確性良好。

3 結語

建立了高效液相色譜法同時測定魚腥草芩藍合劑中綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素含量的方法。所測7種成分涉及4種藥材中的活性成分,涵蓋了多類指標成分,包括2種苯丙素和5種黃酮,為魚腥草芩藍合劑的質量控製提供了參考方法。

相關鏈接:綠原酸連翹酯苷A漢黃芩苷漢黃芩素

 


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