對於油脂含量較低的樣品，可直接經0.45μm的分析法测水係過濾膜過濾測定，但杏仁中油脂含量高達50.33%，定杏易造成濾膜堵塞，仁中不宜過濾。氰化在了解杏仁中脂肪及蛋白質的连续流动含量及特性後，選擇易過濾樣品，分析法测經正己烷處理後測定，定杏結果數據見表1。仁中由表1可知，氰化樣品加標回收率為98.0%～104.7%，连续流动符合測定要求，分析法测正己烷對於測定結果並未產生偏差影響，定杏因此選用正己烷為萃取劑。仁中
分別采用5、氰化10、20mL正己烷完成萃取過程，所得試驗結果見表2。由表2可知，樣品加標回收率為98.3%～97.3%，符合測定要求。經t檢驗，在此樣本量下，分別加入5、10、20mL正己烷後，結果差異均無統計學意義（P＞0.05），但在實際操作中，為保證油脂量高樣品的萃取效率，推薦加入10mL正己烷進行萃取。
參照食品風險監測中氣相色譜法的前處理條件，為了使樣品能夠水解地更加充分，將樣品於25～40℃條件下放置48h密封水解，樣品充分水解後，放至冰箱冷藏2h再離心，可使樣品更好地脂水分離，且提高了正己烷的萃取效果，因此樣品水解溫度為25～40℃，放置時間為48h。
在1.5儀器工作條件下測定氰化物係列標準工作溶液，以氰化物質量濃度（x）為橫坐標，吸光度（y）為縱坐標繪製標準工作曲線，若取0～2.00mg/L濃度區間，線性方程為y=0.00064x+0.00236，相關係數（r）為0.9994；若取0～1.00mg/L濃度區間，線性方程為y=0.00066x–0.00055，相關係數（r）為0.9999。比較發現，濃度過高易造成峰與峰之間的距離過小，峰麵積疊加掩蓋，導致曲線r值降低，因此連續流動分析法測定氰化物標準工作曲線的線性範圍為0～1.0mg/L，超出範圍的樣品需稀釋後進行測定。
采用連續流動分析法測定空白樣品11次，若杏仁取樣為1.000g，定容100mL時，用2.764倍標準差計算檢出限，檢出限為0.05mg/kg，定量限為0.15mg/kg。
在已知含量的樣品溶液中加入1.4中低、中、高濃度的加標樣品溶液，在1.5儀器工作條件下重複測定6次，試驗結果見表3。由表3可知，平均回收率為98.0%～104.7%，測定結果的相對標準偏差為0.56%～1.34%，表明該方法具有較高的準確度和精密度，滿足檢測要求。
連續流動分析方法與氣相色譜法從以下幾個方麵進行比對：
（1）開機穩定時間、樣品用量及穩定性。連續流動分析儀開機到穩定耗時較短，從進樣蒸餾到測定僅需約0.5h，全程密閉蒸餾加試劑，連續進樣後，每個樣品分析時間約為2min，每次進樣為2mL，在分析過程中序列可以連續加入後續樣品。氣相色譜儀穩定耗時較連續流動分析儀長，每個樣品分析時間約為10min，每次進樣為10mL，且在現階段技術條件下，樣品序列編輯運行後不能隨時加入後續樣品，需重新編輯序列及測定標準。樣品量少時，二者耗時區別不大，隨著樣品量增加，連續流動法測定耗時明顯較氣相色譜法短。連續流動法在樣品提取後加入了氫氧化鈉以保留氰基，使樣品中被測物質在水中穩定性增加，因此從耗時耗量及樣品穩定性上看，連續流動法優於氣相色譜法。
（2）線性範圍。連續流動法測定過程中氰化物濃度過高易造成峰過大，峰間距過小，峰麵積疊加掩蓋，從而導致測定值準確度低，因此連續流動分析法測定氰化物的質量濃度應在0～1.0mg/L範圍內，超出線性範圍的樣品需稀釋後測定。氣相色譜法的線性範圍超過1.0mg/L後，相關係數降低，在0～1.0mg/L質量濃度範圍內，連續流動法的r值為0.9999，優於氣相色譜法r值（0.9986），因此在此濃度範圍內連續流動法優於氣相色譜法。
（3）檢出限。氣相色譜ECD檢測器對氰基響應靈敏度高，檢出限較連續流動法低。雖氣相色譜法檢出限優於連續流動法，但兩法檢出限均能滿足檢測要求。
（4）回收率。兩種方法的回收率均能滿足檢測要求，但氣相色譜法回收率跨度遠大於連續流動分析法，且方法的不可控因素更多(如氯胺T)，因此，在0～1.0mg/L質量濃度範圍內連續流動法回收率要優於氣相色譜法。
（5）精密度。在0～1.0mg/L濃度範圍內，對兩種方法的檢測結果進行用F檢驗，低、中、高濃度組的F值均大於F值表中F(5，5)=5.05，即連續流動分析法的精密度優於氣相色譜法。
連續流動分析法與氣相色譜法比對結果如表4所示。
建立了連續流動分析法測定杏仁中的氰化物。樣品超聲過程應密封且時間不能連續過長，以防止樣品過熱造成噴濺；樣品水解後離心冷藏（4～8℃）時間應在30min以上，利於油脂分離；樣品經正己烷萃取，並在濾液中加入氫氧化鈉，以增加氰化物在水溶液中的穩定性；試劑在測定過程中均在較密閉空間內。連續流動分析的精密度、加標回收率等較氣相色譜法的誤差小，雖檢出限較氣相色譜法略高，但在實際工作中能滿足檢測要求，因此連續流動儀測定杏仁中氰化物的方法整體優於氣相色譜法，其在線分析時間更短，穩定性及安全性更好，適於推廣應用。
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