本實驗采用氣袋采樣-氣相色譜法，固定對固定汙染源廢氣中的污染氯苯進行檢測，並對該方法的源废檢出限、精密度、气中準確度、氯苯平行樣相對偏差進行驗證。测方結果均符合DB31/933-2015附錄G要求。固定該檢測方法可以為有關技術人員提供有效參考。污染

1 引言

染料、源废醫藥、气中橡膠、氯苯塗料等企業在生產經營過程排放的测方揮發性有機物(VOCs)中，很多含有氯苯這一物質。固定氯苯不僅對人體的污染健康有很大的危害，而且對水體、源废土壤和大氣可造成嚴重汙染。為打贏藍天保衛戰，企業必須對VOCs進行減排，而氯苯這一特征因子的減排尤為重要。目前氯苯氣體檢測方法相關文獻較少，大多檢測水中氯苯，所以該“固定汙染源廢氣中氯苯的檢測方法”的開發，有助於監測機構對企業固定汙染源廢氣中的氯苯進行檢測，為環保執法機構和廢氣治理企業提供重要的數據支持。

2 實驗部分

2.1 儀器與材料

2.1.1 儀器

氣相色譜儀(FID)，氫氣發生器，自動進樣器，空氣發生器。

2.1.2 材料

PVF聚氟乙烯氣袋，色譜柱，氯苯標準氣體，高純氮氣99.999%。

2.2 實驗條件

色譜柱：DB-WAX 60 m×320μm×0.5μm色譜柱；進樣器溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：300 mL/min;SSL後：加熱器：220℃；壓力：42.027 psi；總流量：19.64 mL/min；隔墊吹掃流量：3 mL/min；檢測器(後部信號)：FID；數據采集頻率：5 Hz;FID-後：加熱器250℃；氫氣40 mL/min；空氣300 mL/min；µECD後：尾吹氮氣流量：32 mL/min。柱箱升溫程序：見表1。

2.3 標準曲線繪製

用6種濃度梯度的有證氯苯標準物質，取1 mL進樣，以峰麵積為縱坐標，目標物的濃度為橫坐標，繪製校準曲線。如表2。

2.4 方法檢出限

根據《環境監測分析方法標準製修訂技術導則》(HJ168-2010)，按照樣品分析的全部步驟，對濃度或含量為估計方法檢出限5倍的樣品進行7次平行測定，計算7次平行測定的標準偏差，計算結果如表3。

2.5方法精密度與準確度測定

對低、中、高三種濃度的有證物質/標準樣品進行重複7次平行測定，分別計算其平均值、相對標準偏差及相對誤差。結果如表4。

2.6實際樣品的測定

按照DB31/933-2015附錄G要求，對實際采集樣品進行檢測，檢測結果下表5所示。測定過程按照標準流程操作，結果符合要求。

3結論

本實驗按照DB31/933-2015附錄G和HJ168-2010要求，對氯苯這個物質進行方法開發。氯苯曲線相關係數r大於等於0.995，檢出限為0.163 mg/m3符合要求。另外氯苯的精密度、準確度均符合要求。樣品的相對偏差低於20%，滿足質控要求。該方法的開發，有助於監測機構對企業排放的廢氣進行充分的檢測，尤其是使用氯苯為原料的相關企業，同時也為相關的技術人員提供參考。

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