GC–MS法鑒定結果表明,吳茱萸中的色谱揮發性成分主要包括倍半萜烯類、醇類、法测分酯類等物質,定吴其中α-蒎烯和檸檬烯是茱萸中种較為常見的倍半萜化合物,羅勒烯是性成一種無環單萜類化合物,具有多種生理活性,气相如鎮咳、色谱祛痰、法测分抗真菌、定吴抑製腫瘤等,茱萸中种因此測定吳茱萸中α-蒎烯、性成檸檬烯及羅勒烯3種揮發性成分的气相含量對吳茱萸的質量控製有重要意義。
分別取混合對照品溶液和供試品溶液,色谱在1.3.2氣相色譜條件下進樣測定,法测分典型色譜圖見圖1。由圖1可見,α-蒎烯、檸檬烯和羅勒烯與相鄰色譜峰分離良好,拖尾因子在0.95~1.05之間。
在1.3.2氣相色譜條件下,對係列標準混合工作溶液進行測定,記錄α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯的色譜峰麵積。以3種揮發性成分的質量濃度為橫坐標(x),以色譜峰麵積為縱坐標(y)繪製標準工作曲線。按照3倍信噪比計算方法的檢出限,α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯的線性範圍、線性方程、相關係數及檢出限見表2。
由表2可知,3種揮發性成分在各自的質量濃度範圍內與色譜峰麵積呈良好的線性關係,相關係數均大於0.999,檢出限為1.6~2.0μg/mL,表明該方法靈敏度較高。
取一種混合標準工作溶液,按照1.3.2氣相色譜條件重複進樣6次,測定結果見表3。由表3可知,測定結果的相對標準偏差為1.0%~1.3%,表明該儀器的精密度良好。
取適量供試品溶液,在室溫下放置0、2、4、8h時,分別在1.3.2氣相色譜條件下進行測定,試驗結果見表4。由表4可知,α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯色譜峰麵積測定結果的相對標準偏差分別為0.8%、0.8%和1.5%,表明供試品溶液在室溫條件下8h內是穩定的。
取來源於浙江的吳茱萸樣品6份,按1.2.2方法製備供試品溶液,在1.3.2氣相色譜條件下分別進樣測定,試驗結果見表5。由表5可知,α-蒎烯、檸檬烯及羅勒烯峰麵積的相對標準偏差分別為3.6%、1.7%、3.9%,表明該方法重複性良好。
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