一、实验设计實驗設計

樣品中待測成分的和数分析方法很多，如何選擇合適的据处分析方法需要進行周密考慮，以達到實驗檢測的实验设计目的。測定時應考慮以下幾個方麵的和数內容。

1、据处檢測要求的实验设计準確度和精密度

不同的檢測方法，其靈敏度、和数選擇性、据处準確度、实验设计精密度各不相同，和数要根據生產和科研工作對檢測結果的据处準確度、精密度要求來選擇適合的实验设计檢測方法。

2、和数檢測方法的据处繁簡和速度

不同的檢測方法，操作步驟的繁簡程度和所需時間不同，每次的檢測費用也不相同。應根據待測樣品的數目和要求、取得檢測結果的時問等來選擇適當的檢測方法。同一樣品需要測定幾種成分時，應盡可能選擇能用一份樣品處理液同時測定該幾種成分的方法，達到快速、簡便的目的。

3、樣品的特性

不同類型的樣品待測成分的形態、含量不同，樣品中可能存在的幹擾物質和其含量不同，樣品的溶解或待測成分的提取難易程度不同。在實際測定過程中要根據樣品的具體特性選擇製備待測液、定量待測成分和確定消除幹擾的方法。

4、現有條件

由於分析實驗的條件不盡相同，而測定的方法可能有幾種，測定時應根據實驗條件和要求選擇適合的測定方法。

在樣品的實際檢測過程中，應根據國家或部門對該樣品測定標準的要求和方法，在滿足精密度、準確度、靈敏度和自身實驗條件的基礎上，選擇適合的檢測方法，並選用行業較通用的方法，以便於對比。

二、實驗數據處理

在食品檢驗方法中，“稱取”是指用天平進行的稱量操作，其準確度用數值的有效數字的位數表示。如“稱取20.0g”，則要求稱量的準確度為±0.1g；“稱取20.00g”，則要求稱量的準確度為±0.01g。“準確稱取約”是指準確度必須為±0.0001g，但稱取量可接近所要求的數值(不超過所要求數值的±10％)。恒量(恒重)是指在規定條件下，供試樣品連續兩次灼燒或幹燥後稱得的質量之差不超過規定的範圍。“量取”是指用量筒或量杯取液體物質的操作，其準確度用數值的有效數字位數表示。“吸取”是指用移液管或刻度吸管吸取液體物質的操作，其準確度用數值的有效數字的位數表示。“空白實驗”是指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑、用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)進行平行操作，所得結果用於扣除樣品中的試劑本身和計算檢驗方法的誤差。

(一)實驗結果的表示

1、分析結果的表述

食品檢測中直接或間接的結果，一般都會用數字表示，但這個數字與數學中的“數”不同，其計算與取舍必須遵循有效數字的運算規則及數字的修約規則。

(1)有效數字的運算規則

①除有特殊規定外，一般可疑數表示末位1個單位的誤差。

②進行複雜運算時，中間過程要多保留一位有效數，最後結果取應有位數。

③進行加減法計算時，其結果中小數點後有效數字的保留位數應與參加運算的各數中小數點後位數最少的相同。

④進行乘除法計算時，其結果中有效數字的保留位數應與參加運算的各數中有效數字位數最少的相同。

(2)數字的修約規則

數字的修約規則一般稱為“四舍六入五成雙”法則，具體要求如下。

①擬舍棄的數字中，若左邊第一個數字小於5(不包括5)時，則舍去，即所擬保留的末尾數字不變。例如：將15.2321修約到保留一位小數，修約後為15.2。

②在擬舍棄的數字中，若左邊第一個數字大於5(不包括5)時，則進二，即所擬保留的末尾數字加1。例如：將26.4844修約到保留一位小數，修約後為26.5。

③在擬舍棄的數字中，若左邊第一個數字等於5時，而其右邊的數字並非全部為零時，則進一，即所擬保留的末尾數字加1。例如：將2.0544修約到保留一位小數，修約後為2.1。

④在擬舍棄的數字中，若左邊第一個數字等於5時，而其右邊的數字全部為零時，所保留的末尾數字為奇數則進一，為偶數(包括0)則不變。例如，將0.6500、0.3500、1.0500修約到保留一位小數，修約後分別為0.6、0.4、1.0。

⑤在擬舍棄的數字中，若為兩位以上數字時，不得連續多次修約，應根據所擬舍棄數字中左邊第一位數字的大小，按上述規定一次修約，得出結果。例如：將15.4546修約成整數，正確的修約結果為15，而不正確的做法為：15.4546-→15.455→15.46→15.5→16。

測定過程中要按照儀器的精度確定有效數字的位數，運算後的數字還要進行修約。平行樣品的測定，其結果報告算術平均值。進行結果表述時，測定的有效數字的位數一般應滿足衛生標準的要求，甚至高於衛生指標的要求，即報告的結果比衛生標準的要求多一位有效數。例如：鉛含量的衛生標準為1mg/kg，報告值可為1.0mg/kg。樣品測定值的單位應與衛生標準一致，常用單位有：g/kg、g/L、mg/kg、mg/L、mg/kg、μg/L等。計量單位應為中華人民共和國法定計量單位。

2、結果與誤差

真實值：一個客觀存在的具有一定數值的被測成分的物理量稱為真實值。

準確度：測定值與真實值的接近程度。

精確度：多次平行測定結果相互接近的程度。

誤差：測定值與真實值之差。

係統誤差：由固定原因造成的誤差，在測定過程中按一定的規律重複出現，一般具有單向性，即測定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為：儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。

偶然誤差：由於一些偶然的外因所引起的誤差。產生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的，且大小不一，具有不確定性。可能由於環境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產生。

靈敏度：分析方法所能檢測到的最低限量。

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