一、其含其他含氮殺蟲劑概述
通常所指的氮杀其他含氮殺蟲劑主要是指除有機氯、擬除蟲菊酯、虫剂残留有機磷酸酯和氨基甲酸酯之外的分析含氮的有機殺蟲劑，主要包括甲脒(carboamidine)、其含沙蠶毒素(nereistoxin)、氮杀氯代煙堿(chlorc)nicotine)及一些其他的虫剂残留特異性殺蟲劑(如滅幼脲、噻嗪酮、分析抑食肼)等。其含甲脒殺蟲劑和沙蠶毒素殺蟲劑對水稻螟蟲等具有較好的氮杀防治效果，在水稻上有廣泛的虫剂残留應用。而氯代煙堿殺蟲劑(如吡蟲清、分析吡蟲啉等)是其含近年來開發的一種新型的具有內吸作用的殺蟲劑，對蚜蟲和蟎類害蟲具有較高的氮杀防治效果，近年來得以大麵積推廣。虫剂残留特異性殺蟲劑由於其作用機製獨特、對人畜安全，在生產上也越來越得到應用。由於其他含氮殺蟲劑在作物上的大量應用，其在農產品中的殘留、殘毒引起人物的關注，特別是一些已禁用或限用的殺蟲劑(如殺蟲脒)，其殘留量分析更是引人注目。
由於在化學結構上許多其他含氮殺蟲劑與氨基甲酸酯殺蟲劑相似，如取代脲殺蟲劑和沙蠶毒素殺蟲劑中的殺螟丹、殺蟲隆、滅蟲隆等，它們很多也具有分配係數或聲小、對熱不穩定、遇堿水解、降解產物有毒理學意義(如殺蟲脒)等特性，因此這類農藥的殘留分析在技術上與氨基甲酸酯殺蟲劑有相似之處。
二、食品中雙甲脒的殘留測定
(一)方法原理
根據雙甲脒經酸水解生成2，4二甲基苯胺，用正己烷提取，酸堿多次液液分配淨化，用七氟丁酸酐將2，4-二甲基苯胺衍生成2，4-二甲基苯七氟丁酰胺，用氣相色譜儀電子捕獲檢測器測定。
(二)樣品處理
1、蔬菜、水果類食品的樣品處理：稱取樣品2.0g，搗碎混勻於10mL錐形瓶中，加入5 mL鹽酸溶液(2 mol/L)，於120℃回流2h。冷卻至室溫，移樣液於20mL具塞離心管中，加入3mL氫氧化鈉溶液(10.0mol/L)混勻，用正己烷提取3次，每次3mL，並移入另一個20 mL具塞離心管中。加入鹽酸溶液(0.1mol/L)提取正己烷3次，每次1mL，並移入另一個20mL具塞離心管中。用正己烷洗滌酸相並棄去，再加入1mL氫氧化鈉溶液(1.0m01/L)至堿性，用正己烷提取3次，每次2mL，並移入具塞比色管中，用正己烷定容至50mL。
2、食用油類食品樣品的處理：稱取樣品20.0g(精確至0.1g)並於100mL錐形瓶中，加入40mL鹽酸溶液(2mol/L)並於120℃回流1h。冷卻至室溫，移樣液於分液漏鬥中，加入20mL正己烷洗滌酸相並棄去。向酸相中加入10mL氫氧化鈉溶液(10．Omol/L)混勻，用正己烷提取2次，每次30mL，再用鹽酸溶液(1.0mol/L)提取正己烷2次，每次10mL。向酸相中加入15mL正己烷，並用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調至堿性，振搖後分離出正己烷。另用正己烷洗滌堿相，將合並的正己烷經無水硫酸鈉幹燥後，濃縮並定容至5.0mL。
於上述正己烷溶液中加入10μL七氟丁酸酐，密封混勻，於50℃反應1h。冷卻至室溫，加入3mL飽和碳酸氫鈉溶液，混勻。分層後正己烷相經無水硫酸鈉幹燥，供氣相色譜測定。
(三)氣相色譜測定
氣相色譜儀采用電子捕獲檢測器。色譜柱為5%SE-30/2m×3mm(內徑)，玻璃填充柱。柱溫為135℃，氣化室溫度為250℃，檢測器溫度為300℃。載氣為氮氣，流速為30 mL/min。定量分析用外標法。
三、蜂蜜中殺蟲脒及其代謝物的殘留分析
(一)方法原理
殺蟲脒用醋酸和氫氧化鈉處理後水解生成4-氯鄰甲基苯胺，與其在自然條件下分解生成的主要產物相同。4-氯鄰甲基苯胺在強堿性條件下脫離水相進入有機相，而在酸性條件(pH 4～5)下又溶於水。根據這一性質，使用液液蒸餾提取器，使之在強酸性條件下隨水蒸氣與異辛烷蒸氣進行兩相分配、提取，水蒸氣蒸餾提取時問為1h。提取液再經酸、堿溶液的淨化，可除去大部分雜質的幹擾，達到淨化目的。
用全掃描方式測定，選擇4-氯鄰甲基苯胺質譜中豐度較大的m/z 106(90%)、m/z 141(100%)和m/z 143(40％)3個離子碎片進行監測，再選擇m/z 141進行定量分析。
(二)樣品處理
稱取蜂蜜樣品50.0 g於1L圓底燒瓶中，依次加入60g乙酸鈉、50mL 2.0mol/L乙酸和350mL蒸餾水，裝上冷凝管，加熱回流1h，然後冷卻至室溫。
在250mL的圓底燒瓶中加入50mL異辛烷，連接到液液蒸餾提取器的高臂端，向水解後的蜂蜜樣品中加入80mL 10.0mol/L氫氧化鈉溶液，立即將其連接到液液蒸餾提取器的低臂端，裝好冷凝管，分別加熱異辛烷部分和蜂蜜樣品部分，使異辛烷和蒸餾樣液的冷凝速率達到平衡。連續提取1h。冷卻至室溫，將全部異辛烷提取液轉入150mL分液漏鬥中，分別用10mL、10mL和5mL 1.0 mol/L鹽酸溶液提取3次。合並提取液於另一個分液漏鬥中，加入20mL 10.0mol／L氫氧化鈉溶液，再分別用20mL正己烷提取3次。正己烷相經無水硫酸鈉柱脫水後收集於100mL梨形瓶中，用旋轉蒸發器濃縮至幹，以1.0mL正己烷定容，待測。
(三)測定條件
1、色譜條件：色譜柱為石英毛細管柱，30 m×0.32mm(內徑)，膜厚0.25μm。氮氣流速為1.0mL／min。柱溫，初始溫度為50℃，以100C/min的速度升溫到150℃，然後以200C/min的速度升溫到2200C，保持15min。進樣口溫度為250℃。色譜質譜傳輸線溫度為265℃。進樣量為1.0～2.0μL。進樣方式為不分流進樣。
2、質譜條件：采用電子轟擊電離離子源(EI)，70eV。離子源溫度為185℃。分離器溫度為70℃。離子源燈絲電流為400μA。電子倍增器為1kV。掃描方式為選擇離子掃描(SIM)m/z 106、m/z 141和m/z 143。以m/z 141離子的峰麵積進行外標法定量分析。
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