F、农药二氯甲烷的残留提純：二氯甲烷為常用溶劑，特別在液液分配淨化中。分析一般二氯甲烷可直接重蒸餾後使用。实验室如果需要進一步提純，基础可按三氯甲烷的条件提純方法進行處理，收集沸程39～41℃的农药餾分，置於棕色試劑瓶中避光保存。残留

G、分析甲醇的实验室提純：一般甲醇進行重蒸餾，收集沸程為64～66℃的基础餾分，即可使用。条件如果需要除去甲醇中的农药微量丙酮，可於500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，残留加熱回流8h後，分析蒸餾，收集沸程為64～66℃的餾分。再加入無水氯化鈣進行脫水，過濾。最後采用高效分餾柱進行重蒸餾，收集沸點為65℃的餾分。

(2)其他試劑的提純農藥殘留分析實驗室常用試劑或其他實驗材料的處理方法如下。

①氧化鋁(層析用)的提純：在550℃灼燒4h。用前於130℃烘5h，儲存於幹燥器內備用。

②弗羅裏矽土(Florisil)的提純：在600～650℃灼燒3h。用前於130℃烘5h，儲存於幹燥器內備用。

③無水硫酸鈉(分析純，幹燥脫水用)的提純：在700℃灼燒4h，用前於130℃烘5h，儲存於幹燥器內備用。

④活性炭的提純：活性炭分為層析用活性炭和化學純級活性炭兩種。層析用活性炭的純化方法為過20～40目篩。化學純級活性炭為黑色無定型顆粒物或粉末，其處理方法：將活性炭放人濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘幹後，放入帶蓋瓷皿內、蓋上皿蓋，在600℃灼燒2h，用前在105℃烘4h，儲存於幹燥器內備用。

⑤脫脂棉及玻璃棉的提純：放入索氏提取器中，加4％丙酮-正己烷溶劑，在水浴上回流4h後，在通風櫥內讓其自行揮發幹。

二、實驗室的環境條件

實驗室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和汙染氣體，對痕量分析和超痕量分析會導致較大誤差。實驗室應按照樣品存儲、天平稱量、樣品製備、儀器分析等劃分功能區。農藥殘留分析中常用的高靈敏度儀器(氣相色譜儀、高效液相色譜儀等)，應在潔淨的、單獨的實驗室中使用，不能和樣品製備實驗室混在一起。

樣品製備操作應在專門的通風櫥內進行，幾種分析同時進行時應注意防止相互交叉汙染。實驗室內需設各種必備的安全設施(通風櫥、防塵罩、排氣管道、消防滅火器材等)，並應定期檢查，保證隨時可供使用。使用電、氣、水、火時，應按有關使用規則進行操作，保證安全。

三、人員要求

農藥殘留分析人員滿足F述要求：

①應具有大專以上的文化水平，經培訓、考試合格後才能承擔農藥殘留分析工作；

②熟練地掌握本崗位的殘留分析技術，對承擔的殘留分析項目要做到理解原理、操作正確、嚴守規程、準確無誤；

③接受新項目前，應在測試工作中達到規定的各種質量控製實驗要求，才能進行項目的殘留分析；

④認真做好分析測試前的各項技術準備工作，試驗用水、試劑、標準溶液、器皿、儀器等均應符合要求，方能進行分析測試；

⑤負責填報殘留分析結果，做到書寫清晰、記錄完整、校對嚴格、實事求是；

⑥及時地完成分析測試後的實驗室清理工作，做到現場環境整潔，工作交接清楚，做好安全檢查。

另外，農藥殘留分析實驗室內要有質量保證專職或兼職人員，負責農藥殘留分析的質量保證工作。農藥殘留分析質量保證人員應熟悉質量保證的內容、程序和方法，了解農藥殘留分析環節中的技術關鍵，具有有關的數理統計知識等。

四、管理規定

(一)樣品管理規定

由於農藥殘留分析樣品的特殊性，要求樣品的采集、運送、保存等各環節都必須嚴格遵守有關規定，以保證其真實性和代表性。

農藥殘留分析實驗室的技術負責人應和采樣人員、測試人員共同製定詳細的工作計劃，周密地安排采樣和實驗室測試問的銜接、協調，以保證自采樣開始至結果報告的全過程中，樣品都具有合格的代表性。

樣品的登記、驗收和保存要按以下規定執行。

①采好的樣品應及時貼好樣品標簽，填寫采樣記錄。將樣品連同樣品登記表、送樣單在規定的時間內送交指定的實驗室。填寫樣品標簽和采樣記錄需使用防水墨汁，最好用鉛筆填寫。

②如需對采集的樣品進行分裝，分樣的容器應和樣品容器材質相同，並填寫同樣的樣品標簽，注明“分樣”字樣，同時對“空白”和“副樣”也都要分別注明。

③實驗室應有專人負責樣品的登記、驗收。其內容包括樣品名稱和編號、樣品采集點的詳細地址和現場特征、樣品的采集方式、是單獨樣品還是混合樣、采樣日期和時間、采樣人簽名、送樣人簽名及登記驗收人簽名。

（二)藥品管理規定

①實驗室使用的化學試劑應有專人負責管理，分類存放，定期檢查使用和管理情況。

②易燃、易爆物品應存放在陰涼通風的地方，並有相應安全保障措施。易燃、易爆試劑要隨用隨領，不得在實驗室內大量積存。保存在實驗室內的少量易燃品和危險品應嚴格控製、加強管理。

③劇毒試劑應有雙人負責管理，加雙鎖存放，批準使用，兩人共同稱量，登記用量。

④取用化學試劑的器皿(如藥匙、量杯等)必須分開，每種試劑用一件器皿，至少洗淨後再用，不得混用。

⑤使用有機溶劑和揮發性強的試劑，操作應在通風良好的地方或在通風櫥內進行。任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機溶劑。

(三)儀器管理規定

①各種精密貴重儀器以及貴重器皿要有專人管理，分別登記造冊、建卡立檔。儀器檔案應包括儀器說明書、驗收和調試記錄、儀器的各種初始參數、定期保養維修記錄、檢定記錄、校準記錄、使用情況的登記記錄等。

②精密儀器的安裝、調試、使用和保養維修均應嚴格遵照儀器說明書的要求。上機人員應經考核，考核合格方可上機操作。

③使用儀器前應先檢查儀器是否正常。儀器發生故障時，應立即查清原因，排除故障後方可繼續使用，嚴禁儀器帶病運轉。

④儀器用完之後，應將各部件恢複到所要求的位置，及時做好清理工作，蓋好防塵罩。

⑤儀器的附屬設備應妥善安放，並經常進行安全檢查。

應保存每一台儀器設備的檔案。其內容包括儀器設備名稱，製造商名稱、型號、序號或其他唯一性標誌，接收日期和啟用日期，目前放置地點(如果適用)，接收時的狀態及驗收記錄(例如全新的、用過的、經改裝的)，儀器設備使用說明書(或複製件)，校準和(或)

檢定(驗證)的日期和結果以及下次校準和(或)檢定(驗證)的日期，迄今所進行維護的記錄和今後維護的計劃，損壞、故障、改裝或修理的曆史記錄。

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