使用高頻紅外碳硫儀測定土壤和沉積物中的高频全碳。對取樣質量、红外助熔劑添加順序、碳硫碳助溶劑的仪测加入質量等因素進行了探究,對實驗條件進行優化,定土的全結果表明:當樣品量為1.0000g、壤和純鐵助熔劑和鎢錫助熔劑添加量分別為0.80g和1.00g時,沉积測試結果理想。物中通過國家一級標準物質的高频驗證,該方法檢出限為0.003%,红外精密度(RSD,碳硫碳n=7)為0.59%~4.44%,準確度為-2.17%~3.23%,仪测滿足測定土壤和沉積物中全碳含量的定土的全要求。
土壤中的壤和全碳是土壤中的有機碳和無機碳的總和,是沉积自然界碳循環中的重要組成。全碳含量是多目標區域地球化學調查項目中必測項目。探究土壤中全碳的含量有利於確定土地的可持續性發展方向。
土壤中全碳的測定方法有燃燒-非水滴定法、紅外吸收法、電導法、重量法、容量法等。其中,燃燒-非水滴定法是全碳含量測定的國家標準方法,但該方法操作過程複雜,效率不高,滴定終點不易判斷。高頻紅外碳硫儀具有高效、準確、穩定等特點,常應用於礦石和合金中碳含量的測定,鮮有應用於測定土壤和沉積物中碳的報道。本實驗應用高頻紅外碳硫儀,探究了樣品稱樣質量、純鐵助熔劑和鎢錫混合助熔劑兩者添加順序以及加入質量對結果的影響,並通過國家一級標準物質對方法的檢出限、精密度、準確度進行驗證。
CS744型高頻紅外碳硫儀(美國力可公司),工作參數:輸入電壓220V±5%;輸入電流20A;輸出功率設置:85%;平衡時間:5s;延遲時間10s;分析時間55s;N2輸入壓力:0.26MPa;O2輸入壓力:0.25MPa;AL104E型電子天平(美國梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);101型電熱鼓風幹燥箱(北京光明醫療儀器有限公司);馬弗爐(沈陽節能電爐廠)。
純鐵助熔劑(美國力可公司),碳含量小於0.0005%;鎢錫助熔劑(美國力可公司),碳含量小於0.0005%。
實驗中使用的樣品均由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所研製的國家一級土壤和沉積物標準物質,其信息見表1。
實驗原理將土壤樣品置於高頻感應電爐中,高頻感應電流使鐵粉熔化,熔化過程中使樣品中的C在O2流中燃燒生成CO2,利用CO2在4.26μm處具有較強的特征吸收的特點,間接計算全碳含量。
樣品製備準確稱取0.1000g樣品於1000℃焙燒4h冷卻後的坩堝中,後將坩堝放入120℃幹燥箱內幹燥2h,移入幹燥器中待測。測試前,使樣品均勻平鋪在坩堝底部,先加入0.80g純鐵助熔劑,再向其中加入1.00g鎢錫助熔劑,兩種助熔劑均勻分布在樣品表麵。儀器預熱24h,在測量10個空白樣品後,待儀器各項參數均符合測試要求後進行實驗。
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