本文采用微波消解法和石墨電熱消解法消解土壤和沉積物樣品，火焰和沉用火焰原子吸收分光光度法分別測定土壤和沉積物中的原吸鋅。分析了土壤標準物質(GSS-12、收分GSS-16、光光GSS-5)和沉積物標準物質(GSS-9、度法GSS-28、测定GSD-15)，土壤其測定值均在標準物質的积物理論值範圍內，6次平行測定的火焰和沉相對標準偏差為0.6%～2.7%，其檢出限、原吸精密度和準確度均滿足土壤和沉積物分析方法的收分要求。
《土壤和沉積物銅、光光鋅、度法鉛、测定鎳、土壤鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2019)。
土壤和沉積物經酸消解後，試樣中鋅在空氣-乙炔火焰中原子化，其基態原子對鋅的特征輻射譜線產生選擇性吸收，其吸收強度在一定範圍內與鋅的質量濃度成正比。
火焰原子吸收分光光度計GGX-900(海光，中國)、石墨電熱消解儀(ThomasCain)、微波消解裝置(Milestone)、智能消解器(LabTech)、Milli-Q超純水機(密理博，美國)。
多元素標準溶液：ρ=100mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；土壤、沉積物成分分析標準物質(GGS-3、GSS-12、GSS-16、GSS-5、GSS-9、GSS-28、GSD-15)，中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優級純。
土壤樣品按照HJ/T166、沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的要求進行采集和保存。對采集的樣品進行風幹、粗磨、細磨，過孔徑0.15mm(100目尼龍篩)，保存備用。
稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品於消解罐中，用少量水潤濕後加入6mL鹽酸、3mL硝酸、2mL氫氟酸，使樣品和消解液充分混勻。將消解罐裝入消解罐支架後放入微波消解裝置的爐腔中，確認溫度傳感器和壓力傳感器工作正常。按7min從室溫→120℃，保持3min;5min從120℃→160℃，保持3min;5min從160℃→190℃，保持25min的升溫程序進行消解，程序結束後冷卻。待罐內溫度降至室溫後在防酸通風櫥中取出消解罐，緩緩泄壓放氣，打開消解罐蓋。用少量實驗用水洗滌蓋子到消解罐，將消解罐轉移至智能消解器上，若消解後有黑色殘渣，向消解罐中補加2mL硝酸、1mL氫氟酸和1mL高氯酸，在微沸狀態下加蓋反應30min後，揭蓋繼續加熱至高氯酸白煙冒盡，液體成粘稠狀時，取下稍冷，用少量硝酸溶液衝洗消解罐內壁，利用餘溫溶解附著在消解罐壁上的殘渣，轉入25mL容量瓶，再用取少量硝酸溶液重複上述步驟，洗滌液一並轉入容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標線，混勻，靜置，取上清液待測。
稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品於50mL聚四氟乙烯消解管中，用水潤濕後加入5mL鹽酸，於通風櫥內石墨電熱消解儀上100℃加熱45min。加入9mL硝酸加熱30min，加入5mL氫氟酸加熱30min，稍冷，加入1mL高氯酸，加蓋120℃加熱3h；開蓋，150℃加熱至冒白煙，加熱時搖動消解管。消解管內壁有黑色碳化物，補加0.5mL高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失，開蓋，160℃加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3mL硝酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至標線，搖勻，保存於聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。
按照光源：銳線光源(鋅空心陰極燈)；燈電流(mA):6.0；測定波長(nm):213.85；通帶寬度(nm):0.2；火焰類型：中性的儀器測量條件，依次測定0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L曲線點，以質量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，建立曲線。按照與曲線的建立相同的儀器條件進行試樣和空白試樣的測定。
曲線回歸方程為：y=0.730x+0.001,r=0.9994，其相關係數≥0.999，具有良好的線性關係，滿足方法要求。
在空白中加入一定量已知含量的土壤標準物質代替空白加標準溶液測定方法檢出限。稱取0.0200g土壤標準樣品GSS-3，進行全程序消解，平行測定7次，按MDL=t(n-1,0.99)×S計算方法檢出限(MDL)。根據微波和石墨電熱消解方法的測定結果，鋅元素的檢出限分別為0.27mg/kg和0.27mg/kg，均低於方法檢出限1mg/kg。
選取3個土壤標準物質和3個沉積物標準物質驗證精密度。每種樣品稱取6份，按照兩種消解方法消解、測定並計算標準偏差。測定鋅的相對標準偏差為0.6%～2.7%，結果見表1。
選取2個土壤實際樣品(土壤1和土壤2)和2個沉積物實際樣品(沉積物1和沉積物2)都按照兩種消解方法進行消解；驗證精密度。每種樣品稱取6份，消解完成後進行測定並計算標準偏差。測定鋅的相對標準偏差為1.0%～5.2%，結果見表2。
選取3個土壤標準物質和3個沉積物標準物質驗證準確度。每種樣品稱取6份，按照兩種消解方法消解、測定並計算相對誤差。各標樣測定值和測定均值都在理論值範圍內，測定均值的相對誤差為-3.6%～1.8%，結果見表1。
在土壤實際樣品和沉積物實際樣品中加入鋅標準溶液，進行高、低濃度加標回收試驗，全程序進行6次平行消解、測定，計算加標回收率。測試結果見表3。樣品的平均加標回收率為92.0%～106%。
按照本方法分析步驟測定土壤和沉積物樣品的鋅元素，結果見表4。
使用本方法測定土壤和沉積物中鋅，標準曲線線性良好，相關係數≥0.999。測定鋅的檢出限為0.27mg/kg(微波法)和0.27mg/kg(石墨法)，低於方法中鋅的檢出限(1mg/kg)。土壤標準物質(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉積物標準物質(GSS-9、GSS-28、GSD-15)進行6次重複試驗，相對標準偏差為0.6%～2.7%，精密度良好；各標樣測定值和測定均值都在理論值範圍內，測定均值的相對誤差為-3.6%～1.8%，準確度良好。對2個土壤和2個沉積物實際樣品進行6次平行測定，相對標準偏差為1.0%～5.2%，精密度良好；對土壤和沉積物實際樣品進行高、低濃度加標回收試驗，樣品的平均加標回收率為92.0%～106%，準確度良好。該方法測定土壤和沉積物中鋅的檢出限、準確度及精密度均滿足土壤分析方法的要求。
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