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工作场所空气中乙醚的溶剂解析

来源:时间:2025-04-21 08:06:44

乙醚是工作易燃、低毒、空气無色透明液體,中乙有特殊刺激氣味,溶剂帶甜味,解析極易揮發,工作其蒸汽重於空氣,空气是中乙一種用途廣泛的有機溶劑,在毛紡、溶剂棉紡工業用作油汙潔淨劑,解析在火藥工業用於製造無煙火藥,工作在醫藥工業用作藥物生產的空气萃取劑和醫療麻醉劑。乙醚在科研領域應用比較廣泛:化學分析領域方麵,中乙用乙醚作為溶劑對物質進行成分和含量萃取,溶剂再對提取液進行分析;農業領域方麵,解析用乙醚對種子進行處理,進一步提高種子發芽率;醫藥領域方麵,乙醚主要用於受體大鼠全身麻醉。乙醚會對人體健康造成負麵影響,目前在職業衛生領域中已將乙醚列入職業病危害因素,因此對工作場所乙醚進行測定非常有必要,職業衛生領域標準方法采用熱解析-氣相色譜法,運用此方法過程中會受到熱解析儀性能的影響,解析效果不理想。文章所述方法采用二硫化碳溶劑解析,建立了乙醚的溶劑解析-氣相色譜法,此方法可使乙醚解析效果達到比較理想的狀態。

1 工作場所中乙醚含量測定試驗

1.1 儀器和試劑

(1)儀器:Agilent GC7890A氣相色譜儀;Agilent7693A自動液體進樣器(150位);氫焰離子檢測器;10μL微量注射器;Agilent HP-FFAP毛細管色譜柱(50m×200μm×0.3μm);溶劑解析型活性炭管(60mm×80mm)。

(2)試劑:乙醚(色譜純);二硫化碳(色譜純)。

1.2 測定原理

工作場所中的乙醚用活性炭管采集,用二硫化碳色譜純對樣品進行解析、處理,經極性色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,以峰麵積定量。

1.3 測定色譜條件

試驗設置的色譜條件如下:氣化室溫度為180℃、柱溫為80℃、檢測器溫度為200℃,極性毛細管色譜柱(50m×200μm×0.3μm),柱流量為0.9m L/min,FID檢測器,分流比設置50∶1。

1.4 繪製乙醚含量標準曲線

選用25m L容量瓶,稱取一定量的色譜純乙醚,用色譜純二硫化碳稀釋至刻度,配置濃度825.60μg/m L的儲備液,取儲備液並逐級稀釋方式,配成濃度為0μg/m L、25.80μg/m L、51.60μg/m L、103.20μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L的標準係列。將色譜條件調節至最佳測定狀態,每個濃度點平行進樣3次,每次進樣量為1.0μL,分別測定標準係列各濃度的平均峰麵積。根據測得的各濃度點對應平均峰麵積進行標準曲線繪製。

1.5 樣品采集、處理

試驗采用短時間采樣方式:在采樣點,打開活性炭管兩端,以200m L/min流量,采集15min空氣樣品。將采集過的活性炭放置在2.0m L解析瓶中,加入1.0m L色譜純二硫化碳,封閉後,振搖60s,靜置30min,解析液供測定,同時對試驗做空白對照。樣品空白:將活性炭管帶到采樣地點,除了不與采樣器鏈接,其餘操作與樣品采集一致。

1.6 測定計算公式
試驗運用計算公式如下:

 
式中:C為空氣中乙醚的濃度,mg/m3;M為測得炭管中乙醚的含量,μg;Vo為標準采樣體積,L;D為平均解析效率,%。

2 工作場所乙醚含量測定結果與分析

2.1 測定色譜柱選擇

試驗選用極性毛細管柱(50m×200μm×0.3μm),極性柱可達良好的分析效果,能夠在二硫化碳之前出峰。試驗中分別選用3種不同柱溫(55℃、80℃和95℃)測定,3種不同柱溫均可達到良好的分離效果,試驗最終選用80℃柱溫,乙醚的保留時間為4.677min,結果見圖1。

2.2 乙醚測定線性關係和檢出限

試驗得到的乙醚標準溶液線性狀態良好,乙醚含量處於25.80~412.80μg/m L。

按標準體積3L采集空氣樣品,得到檢出限為0.02μg/m L,最低檢出濃度為0.007mg/m3,見表1。


2.3 乙醚測定精密度與準確度試驗

試驗中,精密度試驗選擇51.60μg/m L、206.40μg/m L、412.80μg/m L,三個濃度樣品分3d進行連續反複6次進樣,運用乙醚峰麵積計算出相對標準偏差,最終得出3個RSD數值,分別為2.22%、3.37%、1.98%。結果見表2。

準確度試驗需采用樣品加標回收法,然後采用標準加入法測定回收率,接著選擇25.80μg/m L、103.20μg/m L、412.80μg/m L三個濃度點的乙醚標準液,各測定3次,由平均值計算加標回收率,其平均回收率在97.2%~101%。結果見表3。


2.4 開展解析效率試驗

將18支溶劑解析型活性炭管分為3組,每組6支。在未采過樣的活性炭管中分別加入3.0μL、6.0μL、9.0μL的乙醚標準液(25.80μg/m L),針對一個濃度點製作6根活性炭管,室溫放置12h,設置2.0m L解析瓶,加入1.0m L二硫化碳進行解析,每根管分別進行2次平行進樣,並進行空白對比想試驗,完成之後得到95.7%~100.2%解析效率,結果見表4。

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