農藥殘留分析屬於痕量分析範疇，农药分析農藥種類多，残留樣品基質成分複雜，分析分析中投入的实验室成本高。分析結果經常作為農產品、基础食品質量是条件否合格的決定性依據，具有仲裁性和責任性。农药如果沒有嚴格、残留科學的分析質量保證和質量控製程序，難免出現分析結果不準確而造成決策失誤、实验室浪費等現象。基础因此做好農藥殘留分析的条件質量控製是產生準確、可靠的农药農藥殘留分析數據的重要前提和保證。
農藥殘留分析質量控製的残留目的是使分析結果達到預定的準確和精密程度。為了達到這一目的分析所應采取的措施和工作步驟都是事先規劃好的，通過一係列的規約加以確定，並要求有關分析人員按照規約操作，由此使分析過程處於受檢狀態。
實驗室是獲得農藥殘留分析結果的關鍵場所，要使農藥殘留分析質量達到規定水平，必須有合格的實驗室和合格的分析操作人員。農藥分析實驗室的基礎條件包括儀器的正確使用和定期校正、玻璃儀器的選用和校正、化學試劑和溶劑的選用、溶液的配製和標定、試劑的提純、實驗室的清潔度和安全工作、分析人員的操作技術等。
一、試劑要求
(一)實驗室用水
按《分析實驗室用水規格和試驗方法》(GB/T6682—2008)規定，分析實驗室用水分為3個級別：一級水、二級水和三級水。一級水用於嚴格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理後，再經0.2μm微孔濾膜過濾來製取。二級水用於無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法製取。三級水用於一般化學分析試驗，可用蒸餾或離子交換等方法製取。農藥殘留分析實驗室用水須應用二級以上的水，注意水蒸餾時要用石英設備蒸餾。高效液相色譜分析用水應選用一級水。
(二)試劑
1、試劑的種類
化學試劑根據純度和用途不同種類很多。常用試劑分為3級，（1）優級純(GR)，又稱一級品或保證試劑，99.8%，這種試劑純度最高，雜質含量最低，適合於重要精密的分析工作和科學研究工作，使用綠色瓶簽；（2）分析純(AR)，又稱二級試劑，純度很高，99.7%，略次於優級純,適合於重要分析及一般研究工作，使用紅色瓶簽；（3）化學純(CP)，又稱三級試劑，≥99.5%，純度與分析純相差較大，適用於工礦、學校一般分析工作。使用藍色(深藍色)標簽。
農藥殘留分析中所用試劑均應為二級或二級以上。現在農藥殘留分析實驗室常用市售色譜純試劑，相當於一級試劑，也就是所謂的農藥殘留級試劑。高效液相色譜儀流動相一般使用色譜純溶劑(HPLCgrade)。
1、試劑的提純
在得不到高純度試劑時，在市售試劑達不到農藥殘留分析要求的情況下，可以進行淨化處理。
(1)溶劑的檢驗和提純
①溶劑的檢驗：為了確定溶劑的純度是否滿足農藥殘留分析的要求，對市售的溶劑按下法檢驗。
取300mL溶劑，放入旋轉蒸發器中，濃縮至5mL。取5mL，用氣相色譜電子捕獲檢測器檢測，在林丹至滴滴涕(DDT)的保留時問範圍內，不應有高於5ng/L的林丹相對應的峰高的色譜峰。用氮磷檢測器檢測，在乙基對硫磷和蠅毒磷的保留時間範圍內，不應有高於5ng/L的乙基對硫磷對應的峰高的色譜峰。
某溶劑在整個分析方法過程中使用一定數量，取總量的2倍量，濃縮並定容到最小體積，取最大進樣量進樣，不出現雜質峰或產生小於噪聲1/2的峰為標準。
達到上述檢驗要求的溶劑，可以直接供農藥殘留分析使用。
②溶劑的提純：達不到要求的溶劑，根據溶劑的性質和所含的雜質，分別選擇提純方法。常用處理方法有如下幾種。
A、石油醚的提純：石油醚通常用沸程60～90℃。其主要成分是脂肪族烴類的混合物，雜質主要為芳香族不飽和化合物。其提純方法有3種：a．將石油醚通過中性的氧化鋁柱吸附後，再經全玻璃係統蒸餾器蒸餾，收集其沸程範圍內的餾出部分(60～75℃)。b.取1000mL石油醚，加4gNaOH(AR)，於水浴上回流2h，再經全玻璃係統蒸餾器蒸餾，收集其沸程範圍內的餾出部分(60～75℃)。c．將1000mL石油醚置於分液漏鬥中，加入100mL濃硫酸(石油醚與硫酸的比例為10：1)充分混勻後，讓其分層，放去硫酸層。上述操作重複2～3次，然後用水洗，再用無水硫酸鈉幹燥，過濾後，經全玻璃係統蒸餾器蒸餾。收集其沸程範圍內的餾出部分(以下各種溶劑提純中，所說的蒸餾，均指全玻璃係統蒸餾器蒸餾)。
B、丙酮的提純：一般市售的丙酮均能達到要求。其中含有的水分通常不超過0.5%。如果含水量較大，直接通過3A或4A分子篩層析柱脫水後，即可使用。如果丙酮中含有醛類和其他雜質，可向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行回流，直至紫色不褪為止。然後蒸餾，收集沸程為55～57℃的餾分，置於棕色瓶中保存。
C、乙酸乙酯的提純：乙酸乙酯中通常含有少量的遊離酸(乙酸)、乙醇、水等雜質。提純時，將乙酸乙酯置於分液漏鬥中，用同等體積的5％0Na2CO3水溶液充分洗滌後，棄去水層。然後，用無水碳酸鉀進行幹燥，過濾後，蒸餾，收集沸程為76.5～77.5℃的餾分。或1000mL乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴濃硫酸，加熱回流4h，蒸出後，再用碳酸鉀幹燥，過濾，再蒸餾，收集沸程為76.5～77.5℃的餾分。
D、乙腈的提純：乙腈溶劑毒性非常大，使用時應特別注意。在我國農藥殘留分析方法中使用較少，國外使用較多。乙腈是一種非常惰性的試劑，可與水、醇和醚任意混合。其提純方法如下幾種。
其一，向乙腈中加入數克無水碳酸鈉，至不溶為止。再加入少量高錳酸鉀，加熱回流至紫色不褪為止。然後進行蒸餾。蒸餾液用硫酸調至微酸性後，再進行精餾，收集沸程為81～82℃的餾分。
其二，取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石進行蒸餾。收集沸程為81～82℃的餾分(不超過82℃)。
其三，如果乙腈中所含雜質較少，可直接通過矽膠或分子篩層析柱脫水後，蒸餾，收集沸程為81～82℃的餾分。
E、三氯甲烷的提純：三氯甲烷遇陽光照射後在空氣中氧的作用下，逐漸分解，生成極毒的光氣(碳酰氯)。為了防止生成光氣，一般市售的三氯甲烷加有0.5％～1％的乙醇作為穩定劑。如果乙醇不影響分析，可直接重蒸餾，收集沸點61.2℃的餾分，置於棕色試劑瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法處理：取500mL三氯甲烷於1000mL分液漏鬥中，加入25mL濃硫酸，振搖數分鍾，靜置分層後，棄去酸層，重複上述操作2～3次。然後用100mL2％硫酸鈉溶液洗兩次，再經無水硫酸鈉幹燥，蒸餾，收集沸點為61.2℃的餾分，置於棕色試劑瓶中避光保存。
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