總磷是水质术水樣含氮化合物中磷的總含量，總氮是总磷总氮不同形態無機氮、有機氮中氮的线自總含量，這兩項指標與水體富營養化具有直接關聯。动监2006-2016 年，测技我國共發生 874 餘起突發水汙染事件，水质术水汙染事件發生頻率逐年提升、总磷总氮空間分布差異漸趨明顯，线自對於在線自動監測技術的动监研發與創新提出了迫切需求。

1  水質總磷總氮測定方法比較分析

總磷、测技總氮指標是水质术衡量水質富營養化的重要依據，當水體中含氮、总磷总氮磷化合物含量超標時，线自將為水體內的动监微生物繁殖創設適宜條件，致使水中溶解氧含量大幅下降，测技進而造成水質惡化問題。國標方法主要在溫度不低於 60℃的水溶液中將過硫酸鉀進行氧化分解，利用高溫條件與堿性介質將水中的氮化合物、磷化合物轉化為鹽類，借助紫外線分光光度法分別在 200nm、275nm 波長位置完成吸光度測定，校正後將兩參數的差值作為其的吸光度值，其檢出限為 0.05mg/L。傳統檢測方法具有檢測周期長、精度差、工序複雜等特點，無法滿足水質在線自動監測需求，需加強對新型在線自動監測技術的研究，實現對水質總磷總氮指標的快速監測，提升監測質量與效率。

2  水質總磷總氮在線自動監測技術及其應用探討

2.1  臭氧紫外聯合 - 分光光度法

采用臭氧紫外聯合 - 分光光度法作為水質總磷總氮指標的測定方法，配合 PLC 控製器、LabVIEW 開發工具與 GPRS 遠程傳輸技術構成水質在線監測裝置，實現對水質的遠程在線實時監控，可有效提高檢測數據精度與監測效率。在控製單元設計上，該裝置的總體結構由 PLC 控製器與取樣、氧化消解、檢測、洗、數據采集與傳輸、PC 與無線傳輸等單元模塊組成，基於一體櫃式結構設計，采用 PLC 控製器實現對臭氧發生器、光譜儀等儀器設備的控製，既可由檢測人員采用手動模式進行裝置調試，也可基於梯形圖編程實現對取樣、氧化消解、檢測與清洗等環節的自動化控製，並利用定時器進行各程序的計時，控製不同器件的通斷。在軟件界麵設計上，選取 LabVIEW 作為開發工具，由現場控製、遠程監控兩個界麵組成。

遠程監控界麵則包含總界麵、總氮含量、總磷含量與數據查詢界麵等模塊，基於 PLC 與 DTU 發送控製界麵的監測數據，並將總磷、總氮含量與濃度等測定結果進行實時顯示，兼具在線監測、預警與即時反應功能。在 GPRS 無線通信技術的應用上，主要由水質在線自動監測裝置、PC、DTU 載體、無線基站、GGSN 移動網關、Internet 與監控中心構成無線傳輸係統，其中 DTU 載體與 PC 端主要采用串口連接方式，基於VISA 函數實現通信功能，完成總磷總氮濃度檢測數據的傳輸。

2.2  順序注射與微控技術

基於國標法進行水質中總磷總氮的聯合測定，主要采用順序注射與微控技術建立多量程在線監測係統。聯合測定原理主要利用自主設計的消解池，在高溫高壓條件下進行含磷、氮化合物的密閉消解，將堿性過硫酸鉀溶液在 60℃以上的水溶液中分解生成原子態氧。再在 120℃高壓水蒸氣條件下進行含磷、氮化合物的氧化，生成硝酸鹽與正磷酸鹽。

接下來將消解液分別送至檢測池內，在總磷檢測池內通過與鉬酸銨反應生成藍色絡合物，可結合吸光度計算出具體的磷濃度值；在總氮檢測池內分別采集 220nm、275nm 兩處的吸光度值，計算出相應的氮濃度數值。在消解池結構設計上，主要由消解管、PTC 加熱片、固定架、散熱扇、密封接頭、紫外輔助消解模塊組成，將消解池骨架與紫外輔助消解模塊連接，將 PTC 加熱片固定在消解管上並連接固定架，經由密封接頭將消解管固定在消解池骨架上，再將散熱扇安裝在消解池背麵，基於 PID 溫控、紫外燈輔助消解技術控製消解溫度，提升消解效率。

在檢測池結構設計上，選取 220nm、275nm 光電二極管與氘燈作為總氮檢測池的檢測管和光源，選取光電二極管、700nm 發光二極管作為總磷檢測池的檢測管和光源，結合水樣濃度進行高光程、低光程檢測區的設定，共設有10mm、20mm、40mm 三類光程檢測區，分別對應總磷量程 2.5-5μg·mL^-1、1.2-2.5μg·mL^-1、0-1.2μg·mL^-1，以及總氮量程 20-40μg·mL^-1、10-20μg·mL^-1、0-10μg·mL^-1。隨後基於微控技術進行順序注射平台的設計，係統包含數據處理顯示與控製、水樣預處理、順序注射、高溫太陽能電池板、太陽能控製器、溫控儀、蓄電池等模塊共同組成多參數在線監測係統，實現對水質總磷、總氮指標的聯合檢測，有效提升檢測精度與效率。

2.3  光譜法水質多參數檢測

在多參數水質檢測光譜的設計上，由上位機軟件向控製係統發送指令，使特定波長光源發出單色光，將水質傳感器置於環境水樣中，利用光電轉換器將光信號轉變為電壓，經由模數轉換器、無線傳輸模塊傳回上位機，即可實現對水質參數含量的在線實時檢測。在水質多參數檢測傳感器的設計上，主要選取多通道各參數順序檢測法，基於 MCU 與嵌入式操作係統進行數據存儲與遠程傳輸，采用 LED 作為傳感器光源，利用矽光電池作為光電轉換元件，由外殼體、發光源、矽光電池、石英玻璃等構成傳感器機械結構，係統硬件電路由傳感器 MCU、AD694 芯片、矽光電池組成，並基於脈寬調試調節 LED 亮度，實現對光程、量程的控製。利用該傳感器進行某汙水中總磷、總氮含量的檢測，樣機準確度分別在 -5.6% ～ 9.4%、-9% ～ 9% 範圍內，均符合國家環境標準技術要求，且檢測效率與精度較高，具備良好實用價值。

2.4  微型分光光度計

選用微型分光光度計進行多參數水質在線分析儀的優化，分光光度計包含光纖連接器、準直鏡、光柵、聚焦鏡、光電探測器等部件，可利用光纖將複合光束導入連接器內，利用準直鏡入射至光柵上，經由分解處理後利用聚焦鏡將平行光束聚焦在光電探測器中，配合采集電路將信號傳輸至上位機。基於微型分光光度計建立多參數水質在線分析係統，由光學測量、總氮分析、總磷分析、電氣控製模塊完成係統結構的設計，其中總磷、總氮分析模塊均設有石英反應池、自動控製、順序注射等部件，用於完成對水質中各項指標的檢測，經由進樣、測量、清洗等流程進行測量值的校準、輸出、存儲，完成整體水質測定流程。將氮磷參數分析模塊收集到的檢測數據進行匯總，可得出測試結果的準確度為 0.847%、重複性為 0.809%，符合國家計量檢定規程要求，可實現對水樣總磷、總氮含量的在線實時監測。

2.5  超聲輔助技術

利用超聲輔助消解技術進行水樣消解方法的改進優化，基於超聲化學原理設計超聲係統，可在水質中總氮、總磷檢測的消解環節提供超聲輻照，加快水樣消解速率。通過分析樣機性能可知，其測定結果的相對
誤差低於 ±10%，符合國標要求，且重複性優良，可有效提升多參數快速在線水質檢測係統的應用性能。未來還需圍繞檢測試劑優化、超聲場研究、聲化學反應器設計等層麵進行完善，便於更好地提升超聲輔助技術在水質總磷、總氮指標檢測中的應用價值。

3  結論

相較於傳統國標檢測方法而言，在線自動監測技術在檢測條件、檢測時間、測量範圍與自動化性能等方麵占據明顯優勢，基於自動采樣、實時監測與數據快速收集等流程進行水質總磷、總氮指標的測定。未來還應圍繞低溫條件、常壓條件進行自動監測技術的優化與創新，更好地拓展其在水質監測中的發展前景。

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