野菊花是超声野菊的幹燥頭狀花序部分，具有疏風散熱、辅助法提瀉火平肝、蒸馏清熱解毒的取野功效，常被用來提取藥效成分，菊花是油的研究野菊的主要入藥部位，野菊花的工艺化學成分有很多種，其中黃酮類、超声揮發油類和萜類含量較高，辅助法提也是蒸馏發揮藥效的主要成分。野菊花的取野提取物還具有抑菌、消炎鎮痛、菊花抗病毒、油的研究抗氧化等多種生物活性。工艺

水蒸氣蒸餾法的超声原理是揮發性成分伴隨水蒸氣從原料中提取出來，冷凝後揮發性成分呈油斑狀不與水互溶，然後通過有機溶劑進行油水分離，從而得到植物精油。這種方法在揮發油的提取中使用最多，不足之處是往往提取的時間較長。本研究利用超聲輔助水蒸氣蒸餾的方法提取野菊花揮發油，是在水蒸氣蒸餾之前對野菊花進行超聲輔助破碎。超聲波能加速待提取成分溶出、釋放、擴散，有利於提取。這種方法是物理過程，不會對揮發油的結構和活性造成影響，彌補了水蒸氣蒸餾法提取時間長的不足，還可以提高揮發油的得率。

1材料與方法

1.1試劑與儀器

幹燥野菊花，河南信陽大別山區；二氯甲烷，分析純，洛陽昊華化學試劑有限公司；無水硫酸鈉，分析純，天津市永大化學試劑有限公司；去離子水。

DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司；CS-700型超帥高速多功能粉碎機，武義海納電器有限公司；FA2004N型電子天平，上海精密科學儀器有限公司；KQ-800KDE型高功率數控超聲清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；YP20001型電子天平，上海衡際科學儀器有限公司；5.0mL揮發油提取器，球形冷凝管。

1.2野菊花揮發油的提取

將幹燥的野菊花采用多功能粉碎機進行粉碎，放置幹燥處備用。稱取粉碎後的野菊花40g和320mL蒸餾水於500mL單頸燒瓶中，充分浸泡16h，用超聲清洗器超聲波對原料進行破碎處理，一定時間後取出，將燒瓶放入恒溫油浴鍋中，連接揮發油提取器和回流冷凝管，從揮發油提取器上端加蒸餾水，使液位到達揮發油提取器的刻度部分，直至有蒸餾水溢流入燒瓶時為止。調節水浴鍋溫度，使蒸汽先通過整個回流裝置，再調節溫度至微沸，保持微沸萃取一定時間，停止加熱，自然冷卻一段時間，用二氯甲烷進行油水分離，緩慢打開提取器下端活塞放出揮發油，接入到25mL的錐形瓶內，加入少量無水硫酸鈉進行幹燥，將幹燥後的揮發油用移液管轉移至另一個幹淨的錐形瓶中，貼上標簽，用保鮮膜封口，保鮮膜上紮幾個小孔，放置通風櫥內待二氯甲烷揮發完全，得到的野菊花揮發油顏色為淡黃色，稱重，按照公式1計算揮發油得率。

 
1.3提取工藝設計

通過查閱文獻和預實驗發現，浸泡時間對揮發油的得率影響不顯著。因此，采用的浸泡時間為16h，進行充分浸泡，超聲清洗器功率為100W。以料液比（g∶mL）、超聲時間（min）、提取溫度（℃）、提取時間（h）作為考察因素，因素水平表見表1。

超聲時間為15min，提取溫度為120℃，提取時間為6h的條件下，料液比（g∶mL）分別為1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9，進行水蒸氣蒸餾，收集揮發油，稱重，計算野菊花揮發油得率。

分別超聲0min、15min、30min、45min後，在料液比為1∶8，提取溫度為120℃，提取時間為6h的條件下進行水蒸氣蒸餾，收集揮發油，稱重，計算野菊花揮發油得率。

超聲時間為30min，料液比為1∶8，提取溫度為125℃，提取時間設為4、6h、8h、10h、12h，探究提取時間對野菊花揮發油得率的影響。

超聲時間為30min，料液比為1∶8，提取時間為8h，提取溫度為115℃、120℃、125℃、130℃、135℃，探究提取溫度對野菊花揮發油得率的影響。

2結果與分析

2.1料液比對野菊花揮發油得率的影響

在超聲時間、提取溫度、提取時間3個因素都不變的條件下，改變料液比對野菊花揮發油的得率有一定的影響。由圖1可以看出，料液比為1∶8時候野菊花揮發油的得率最高。

2.2超聲時間對野菊花揮發油得率的影響
由圖2可知：在料液比、提取溫度、提取時間3個因素都不變的條件下，改變超聲時間，發現超聲30min時，野菊花揮發油得率最高。

2.3提取時間對野菊花揮發油得率的影響

通過圖3可以看出，提取時間在8h之前，野菊花揮發油的得率提高的趨勢比較明顯，在8h時得率已經到達一個較高水平；提取時間從8h增加至12h，揮發油的得率僅僅增加了0.0065%。分析原因可能是因為野菊花中揮發性成分含量有限，隨著提取時間增長，揮發性組分減少，大部分揮發油已經提取出來，所以當時間超過8h之後，野菊花揮發油的得率增加緩慢。此外，野菊花揮發性成分隨水蒸氣蒸餾出來，在8h之後，野菊花揮發性成分在空氣中揮發的量與蒸餾出來的量相當。因此在提取時間達到8h之後，野菊花揮發油的得率增加緩慢。從節省時間成本上考慮，選擇提取時間為8h時為最佳。

2.4提取溫度對野菊花揮發油得率的影響

圖4結果顯示，隨著提取溫度的升高，野菊花揮發油的得率呈上升趨勢，由預實驗得出料液在120℃時微沸，在低於120℃時蒸汽量極少，野菊花中揮發性成分是伴隨蒸汽被帶出來的，因此野菊花揮發油的提取量與水蒸氣的量呈正比。但是到達130℃之後，隨著溫度的升高，揮發油的得率不再繼續增加，此時揮發油的提取量不再受蒸汽量的單一因素影響。溫度較高時，容易出現暴沸甚至燒結現象，前者會導致回流冷凝裝置超負荷運行，無法及時冷凝，使一部分揮發油損失；後者則可能影響揮發油的質量。另外，溫度過高也會使實驗過程不穩定，存在安全隱患。為了防止燒瓶瓶壁上出現燒結，使料液混合充分，增加野菊花與蒸餾水的相互作用，在整個實驗中采用磁轉子進行攪拌。綜合考慮，提取溫度為130℃為宜。

3結論

從料液比、超聲時間、提取時間、提取溫度4個方麵探討了野菊花揮發油的提取工藝，最佳提取工藝條件為：料液比1∶8(g/ml）、超聲時間30min、提取時間8h、提取溫度130℃,此時野菊花揮發油的最大得率為0.411%。

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