從預塔 的甲醇及溫度分布看 ，混溶在 甲醇溶液中的产品這 些烷烴 ，主要集中幹預塔頂部而大量進入預塔頂部 出塔氣體中，中的杂质最終大部分聚集在預塔回流液中，控制少量 經放空進入大氣。甲醇及如果這類雜質不在預塔回流液中 脫除，产品會造成預塔底部出液中這類雜質累積增高，中的杂质到 主塔後就無法脫除，控制產品就不合格。甲醇及

據此，产品我們在初餾物槽前增加油水分離器，中的杂质從預 塔頂出來的控制甲醇混合氣水經冷凝器冷凝後首先進入 油水分離器 ，同時向油水分離器內加入 15％粗醇量 的甲醇及蒸汽冷凝水或稀醇水作萃取劑，用油水分離器底 部閥門調節液位，产品從玻璃板視鏡中觀察油層厚度，中的杂质待 積聚一定量後取出油狀物(這種油狀物可摻入到重 油中作燃料用，也可以作浮選劑用)。萃取分離共沸 物中的雜質後的甲醇水溶液從分離器底部管道 自動 流進初餾物槽 ，由回流泵打入預塔頂作回流。

但在萃取過程中必須注意：①萃取位置應選擇 效果最佳位置；②萃取和分離過程要有恰當的停留 時間；③萃取劑用量要合理等。加水還可以起到提 高整個預塔溫度的作用 。對脫除低沸物有利 ，但加水 量太多 ，則會影響係統 的生產能力和增加能耗 。

3．2．4 預塔 回流液采出

眾所周知 。在精餾過程 中回流是不可少 的。但 在預塔係統不管采 取多少措施 ，在預塔 回液 中雜質 總會逐步積累。所 以采出少量 回流液 以保證回流液 也是不可少的一個措施 。根據我公司的經驗采出量 為粗 甲醇入料量 的 1％～1．5％(體 積)。部位應在 預塔回流第二冷凝器冷凝液中采出，因為此處含雜 質最高，采出量可以小，且效果最佳。采出液集中到 收集槽外銷或進行再處理得到品級較低 的精甲醇。

3．3 主塔精餾的雜質去 除

3．3．1 主塔回流液采出

主塔 回流液與 成 品質 量有 一定 差別 (參 見表 3)，這說明主塔 回流液中也有雜質積累。為保證 回流 液質量以得到好 的成品質量 ，也需采取以下措施 ：① 嚴格控製主塔回流冷凝器溫度 ，使放空氣 溫度維持 在適 當的溫度範圍內，把低沸點雜質排入大氣 ；②主 塔回流液采出，其采出量為預塔粗醇入料量的 1％ ～ 1．5％(體積)，對采出物處理與預塔采出的回流液 相同。

3．3．2 高沸點雜質脫除

前麵已經說到 ，粗 甲醇 中含有水 、高級 烷烴 、高 級醇、烯烴、醛酮和有機酸等，這些物質沸點較高，有 些物質相互或和水形成共沸物，但沸點也較高。高 沸物主要在主塔中脫除。從主塔溫度分布看，高沸 物雜質主要集 中於塔下部 ，隨著塔底殘液 排出。但 在生產過程 中，塔底殘液 中甲醇含 量要小 於 1．0％ (重量 )，塔底沸騰溫度在 104～110℃之 間。所以高 沸物也要上移到塔頂 ，要解決這個 問題 ，必須嚴格控 製回流比，將回流比控製在 2．5～3．0之間。另外， 還要嚴格控製主塔板靈敏溫度 ，選作靈敏塔板 的塔 板溫度應該控製在 71-74℃之間。

3．3．3 乙醇的脫除

國家標準 中，對 精 甲醇中乙醇含 量沒有 要求。但精甲醇是化工原料，故有的用戶提出乙醇含量要 小於 50ppm。事實上，在生產甲醛時。乙醇含量過高 會引起甲醛溶液酸值高，嚴重時還會發生反酸現象。 即甲醛水溶液隨停放時間延長而酸值不斷上漲。另 外 ，乙醇的沸點為 78．YC，與水生成共沸 物的沸點 為 78．15℃(重量組成為乙醇 95．6％、水為 4．4％)， 所 以如果精 甲醇 中乙醇 含量增高 ，水份也會增 高。 因此對乙醇的脫除十分必要。

從主塔溫度分布看 ，塔中下部乙醇含量較高 ，它 將隨著殘液排出一部分，但也會上串進入產品中去。 我們采取在塔下部適當位置取出一部分溶液，采出 量為預塔粗醇人料量 的 3—4％，采 出物匯同前麵得 到的采出物作同樣處理。實踐證明這個措施是有效 的：當粗 甲醇中乙醇含量為 600ppm 左右時，精 甲醇 中乙醇含量可小於 100ppm。當然 ，在處理 乙醇的過 程 ，其它雜質也相應得到一定處理 。

3．4 其它質量控製措施

3．4．1 嚴格原料及成品管理

正常生產時，粗甲醇的質量狀況變化不會太大。 但是開車和停車階段的物料必須嚴格分開。尤其是 回收廢甲醇、停車放料及初餾物采出等，其中含有較 多的油和其它雜質，必須特別注意。如果開車的循 環液與這些料液混合，則使料液中的油分可超過正 常含量 的幾倍甚 至幾十倍 ，造成精餾塔 內油分及其 它雜質蒸汽壓的增高，影響精甲醇質量。

3．4．2 根據粗甲醇生產工況調整精甲醇操作工藝

預防雜質在甲醇精餾係統中的累積，還應從操 作管理著手，根據粗 甲醇生產 中催化劑質量、使用情 況及粗 甲醇質量 ，注意調整甲醇精餾工藝條件和預 塔的初餾物采 出。一般在催化劑使 用初期 ，其活性 較好 ，反應溫度 、壓力不高 ，副反應少 。雜質生成量少 時，初餾 物采 出可少些 ；到中 、後期 ，催化劑逐漸衰 老，反應活性降低，反應溫度、壓力均升高，此時，副 反應增加，雜質生成量增多，需增加初餾物的采出。

3．4．3 加強生產過程管理 ，提高精甲醇質量

在生產過程中，應加強原料、半成品、成品的分 析檢測，並利用 檢測結果加強 甲醇生產過 程控 製。 例如在生產調度中，運用酸堿 中和原理 ，將精甲醇 中 間槽堿性產品和酸性產品合理搭配，從而使原來堿 值過高的產品由二級品中和為一級品。這樣可以減 少返槽率 ，大大提高精 甲醇質量。

4 結束 語 精甲醇質量的好壞 ，關鍵在於技術控製和管理 控製。技術控製主要包括保持物料和熱量的平衡穩 定。管理的控製主要包括工藝操作的穩定和到位。 我公司生產的精 甲醇曆年保持優質品 100％的業績 (參見表4)，就是較好地加強了甲醇生產的技術與 管理控製的結果。

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