(2)試劑

①氨緩衝溶液(pH9.6～9.7)：量取20mL鹽酸加50mL蒸餾水，食品色剂混勻後加50mL氨水，添加用水定容至1000mL。测定

②稀氨緩衝溶液：量取50mL氨緩衝溶液，测定用水定容至500mL。食品色剂

③對氨基苯磺酸溶液(4g/L)。添加

④鹽酸萘乙二胺溶液(2g/L)。测定

⑤鹽酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL鹽酸，测定用水稀釋至1000mL。食品色剂

⑥硝酸鈉標準儲備液：準確稱取0.1232g硝酸鈉(已於110～120％：幹燥至恒重，添加相當於0.1000g亞硝酸鈉)，测定以重蒸水溶解，测定移於500mL容量瓶中並定容。食品色剂此液濃度為200μg/mL亞硝酸鈉。添加

⑦硝酸鈉標準使用液：臨用時吸取標準液2.50mL置於100mL容量瓶中，测定加水定容。此液濃度為5μg/mL亞硝酸鈉。

⑧亞硝酸鈉標準使用液同亞硝酸鹽的測定。

3、操作步驟

(1)樣品的處理

同亞硝酸鹽測定。

(2)鎘柱還原效率的測定

①還原：先以25mL稀氨緩衝溶液衝洗鎘柱，流速控製在3～5mL/min(以滴定管代替的，可控製在2～3mL/min)。

吸取20mL硝酸鈉標準使用液於50mL燒杯中，加入5mL稀氨緩衝溶液，混勻，注入貯液漏鬥，使流經鎘柱還原，以原燒杯收集流出液，當儲液中溶液流完後，再加5mL水置換柱內留存溶液。將全部收集液如前經鎘柱再還原一次，第二次流出液收集於100mL容量瓶中，再用20mL水洗滌鎘柱，共洗滌3次，洗滌液收集於同一容量瓶中，加水至刻度，混勻。

②比色測定：吸取10.00mL還原後的標準液(相當於10mg亞硝酸鈉)於50mL比色管中，加入2.OmL對氨基苯磺酸溶液(4g／L)，混勻，靜置3～5min，各加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液(2g／L)，加水至刻度，混勻，靜置15min，用2cm比色杯，於538nm處測定吸光度並繪製標準曲線。

(3)樣品中亞硝酸鹽總量測定

①樣液還原：吸取20mL樣品處理液於50mL燒杯中，加5mL氨緩衝溶液，混勻後注入貯液漏鬥中，使流經鎘柱還原，以下按鎘柱還原效率測定操作進行，收集還原後的樣液於lOOmL容量瓶中並定容。

②樣品的比色測定：吸取10～20mL還原後的樣液於50mL比色管中，以下按鎘柱還原效率測定自“加入2.OmL對氨基苯磺酸溶液”進行操作，測得吸光度，從標準曲線上查出亞硝酸鹽量。

(4)亞硝酸鹽測定：吸取40mL樣品處理液於50mL比色管中，按鎘柱還原效率測定自“加入2.OmL對氨基苯磺酸溶液”進行操作，測定吸光度，從標準曲線上查出亞硝酸鹽含量。

5、說明及注意事項

①每次使用鎘柱完畢，應先用25mL0.1 mol/L的鹽酸洗滌，再用水洗兩次，每次25mL。最後用水覆蓋鎘柱。

②在製取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行，勿使顆粒暴露於空氣中以免氧化。

③在測定操作過程中，需要對鎘柱的還原效率進行測定，還原效率需大於95％才符合要求。

④不用鎘柱時需用水封蓋，隨時保持鎘層之上有水，不得使鎘層夾有氣泡。

⑤鹽酸萘乙二胺有致癌作用，使用時注意安全。

⑥鎘是有毒元素，在製作海綿或處理鎘柱時，不要用手直接接觸，不要弄到皮膚上，一旦接解立刻用大量水衝洗。在製備、處理過程中含鎘廢液應經處理後再排放，避免汙染。

參考資料：食品中有毒有害物質檢測 

相關鏈接：亞硝酸鹽，鎘，鹽酸萘乙二胺