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不同种源紫色型香椿特征挥发性成分分析(一)

来源:时间:2025-04-21 20:48:23

香椿是不同我國特有的一種木質類的蔬菜,其營養豐富,种源紫色征挥風味獨特,型香具有較高的椿特成分食用價值,此外,发性分析香椿芽中還有許多生物活性物質,不同具有抗菌、种源紫色征挥抗氧化等保健功能,型香因此又具有極大的椿特成分藥用價值。香椿在我國的发性分析分布廣泛,品種繁多,不同不同地區、种源紫色征挥不同種類的型香香椿香氣和口感都有所不同。根據香椿的椿特成分嫩芽和香椿葉的顏色分為綠香椿和紫香椿兩大類,紫香椿的发性分析香味較濃,包括淄博香椿、青州紅香椿、黑油椿、西牟紅香椿、臨朐紅香椿、焦作紅香椿、河北紅香椿、常山本地椿、運城紅香椿、四川達州巴山紅,而綠香椿香味略淡,包括青油椿、十堰香椿、永濟香椿、嵐皋香椿。

香椿中含有許多風味化合物,可以呈現出濃鬱的香氣。近年來,人們對香椿風味的研究越來越深入,根據之前的研究表明,能使香椿芽具有特殊香氣的物質包括含硫類化合物、萜烯類化合物、醛類、酯類、醇類化合物等。在分析不同種源香椿的風味時,需要對這些揮發性成分進行萃取,主要方法有水蒸氣蒸餾法、同步蒸餾法、超臨界C02流體萃取法等。近年來,隨著科學技術的進步,頂空同相微萃取法(HS-SPME)已經成為分析果蔬香氣成分的一種最重要的方法。相較於傳統方法,HS-SPME提高了萃取效率,降低了化合物的損失,避免了溫度與有機溶劑的幹擾。而萃取頭類型、萃取時問、萃取溫度對萃取效率和重現性有很大影響。將揮發性成分提取出來後,再利用氣相色譜一質譜聯用儀(GC-MS)對化合物進行定性與定量分析。

張傑、劉常金等采用頂空固相微萃取法萃取不同種類的香椿香氣成分並結合GC-MS進行檢測,結果發現萜烯類和含硫類化合物在香椿特征香氣中占主導地位,而且還發現2-巰基-3,4-二甲基-2,3-二氫噻吩在香椿香氣化合物中起重要作用;李楠田睬用了GC-0-MS對紅香椿種子、芽苗、嫩芽、老葉的風味物質進行鑒定和分析,發現香椿種子的色譜圖與其他3種差別較大,種子中的萜烯類化合物最多,而芽苗、嫩葉、老葉中含硫類化合物較多,GC-0結果表明紅香椿嫩葉的特征風味物質與含硫化合物相關性較大;Cheng等利用HS-SPME-GC-MS測定了131份巾國白酒的揮發性成分,並建立了人工神經網絡識別模型來區分白酒的產地來源。

本研究中選取10種不同種源表型為紫色的香椿嫩芽,利用HS-SPME結合GC-0-MS對其進行檢測分析,在化學基礎上分析不同種源香椿風味的差異,為香椿的加工利用提供一定理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

用於實驗的香椿均來源於天津科技大學生物技術實習基地,香椿的具體來源和品種包括:山東省煙台市西牟紅香椿,山東省濰坊市臨朐紅香椿,山東省淄博香椿,山東省青州紅香椿,河南省焦作紅香椿,安徽省阜陽市黑油椿,四川省達州市巴山紅,山西省運城紅香椿,浙江省衢州市常山本地椿,河北省河問市紅香椿。

1.2 儀器與設備

Agilent7890氣相色譜-質譜聯用儀:購於美國安捷倫公司:HT200HSPME手動進樣器、萃取頭(30/50μmPDMS/DVB、65μmPDMS/DVB、75μLmCAR/PDMS、100μmPDMS):購於美國Supelco公司:40mL頂空萃取瓶:購於上海安普公司;FAll04A電子天平:購於上海精天電子儀器有限公司:HH-4數顯恒溫水浴鍋:購於常州普天儀器製造有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品前處理

用電子天平準確稱量不同種源香椿芽1.0g置於研缽中,將其充分破碎,直到散發出濃鬱的香氣,然後將樣品轉移至40mL的頂空瓶中,加入10mL蒸餾水,用封口膜密封,在50℃的恒溫水浴中靜置一段時問使其達到平衡後,再將老化後的萃取頭插入到頂空瓶中進行萃取,萃取完成後,利用氣相色譜-質譜聯用儀對萃取物進行解吸。每個樣品需要做3次平行實驗,最後取其平均值。

1.3.2 GC-MS參數條件

氣相色譜條件:色譜柱為HP-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣為高純氦氣;進樣溫度為250℃;載氣流量為1.0mL/min;分流比為20:1。升溫程序;初始溫度50℃保持5min,以5℃/min升溫到170℃。保持1min,再以10℃/min升溫到250℃,保持5min,溶劑延遲1.5min。

質譜條件:電離方式選用電子轟擊源(EI),接口溫度為230℃,離子源溫度為210℃,電子能量70eV,掃描範圍35~500。

1.3.3 頂空固相微萃取條件的優化

影響頂空固相微萃取技術的因素包括萃取頭類型、萃取溫度、萃取時問。本實驗采用單因素實驗對其進行優化。

根據極性和塗層厚度的不同,選用30/50μmPDMS/DVB、65μmPDMS/DVB、75μmCAR/PDMS、100LLmPDMS4種類型的萃取頭對香椿特征香氣物質進行萃取;選用的萃取時間分為10、20、30、40、50、60min6個梯度:萃取溫度為10、20、30、40、50、60℃6個梯度。根據不同梯度下的色譜峰的總麵積來確定最佳的萃取頭類型、萃取溫度和萃取時問。

1.3.4 CC-0實驗

氣相色譜條件與1.3.2所述一致,采用FID檢測器,色譜柱與嗅聞口的分流比為1:1。嗅聞實驗由6人(3男3女)組成的聞香小組完成,而且聞香員必須提前進行氣味分辨的培訓。6人各進行3次嗅聞,記錄員需要記錄每個嗅聞員對聞到氣味的語言描述、氣味強度與色譜峰保留的時間。氣味強度分為5個標準,用“+”表示香氣強度最弱,“+++++”表示香氣強度最強。

1.3.5 定性與定量分析

利用計算機檢索與質譜檢索庫NISTll進行化合物的定性分析,再對照已發表的人工質譜圖,確定其中的香氣成分。采用峰麵積歸一化法進行化合物的定量分析。

1.4 數據處理方法

本實驗所得數據采用SPSS21軟件和0rigin軟件進行主成分分析,對不同種源紫香椿的風味化合物進行分析。

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