經查t-檢驗臨界值表得
斜率估計值不顯著,种燃准物质候值及表明當置信水平為0.95時,料热標準物質候選物的沉标純度特性量值具有優異的儲存穩定性。根據穩定性引入的选物相對不確定度的評定計算公式,求得(取12月時的纯度定定度數值):
根據質量平衡法和核磁定量法測出的標準物質候選物純度平均值分別為99.49%和99.35%,由於相差較小,不确本文取其算術平均值作為純度值,分析即99.42%。种燃准物质候值及
標準物質候選物的料热標準不確定度uCRM由3部分組成,即定值方法引入的沉标標準不確定度uchar,包括重量平衡法和核磁定量法引入的选物標準不確定度;標準物質均勻性引入的標準不確定度ubb;穩定性引入的標準不確定度usts。因三者相互獨立,纯度定定度互不關聯,不确則合成相對標準不確定度計算如下:
相對擴展不確定度Urel=kuCRM,分析rel=2×0.42%=0.84%,k=2。
綜上,种燃准物质候值及標準物質候選物的純度和擴展不確定度分別為99.42%和0.84%(k=2)。
(1)核磁定量法中乙酰苯胺標準物質目前尚不是有證標準物質;但通過本研究,表明該標準物質適用於核磁定量法中對候選物純度定值時作為內標物。因此為實現核磁定量法候選物純度定值的溯源性,下一步將通過係統研究,使乙酰苯胺標準物質成功申報為有證標準物質。
(2)采用質量平衡法和核磁定量法對標準物質候選物進行了純度定值,兩種定值方法定值結果基本一致。
(3)研製的標準物質候選物具有良好的均勻性和穩定性,在常規條件下儲存時間至少1年以上。
(4)標準物質候選物定值結果的標準值和相對擴展不確定度分別為99.42%和0.84%(k=2)。
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