先以純海苔粉為試驗樣品，品及品添考察超純水、糕点氫氧化鉀溶液(0.04mol/L)、中含硝酸溶液(2%)、铝食乙二胺四乙酸二鈉溶液(300mg/L)、加剂草酸溶液(900mg/L)五種提取劑對海苔中的测定本底鋁的提取效率。由圖1可知，面制超純水、品及品添氫氧化鉀溶液及EDTA二鈉溶液對海苔中的糕点本底鋁提取效率最高，僅為氫氧化鉀的中含0.32%，而硝酸和草酸溶液對本底鋁的铝食提取率分別是12.20%和7.53%，可能是加剂酸性環境破壞海苔細胞壁的有機成分，使海苔細胞壁中吸附態本底鋁釋放到酸性溶液中。测定在上述海苔粉中添加一定量的面制食品添加劑硫酸鋁鉀後采用五種提取劑提取，由圖2可知，硝酸溶液(2%)和EDTA二鈉溶液對添加劑殘留鋁的提取效率可達99.84%和98.17%，氫氧化鉀溶液次之；綜合考慮選擇EDTA二鈉溶液為提取劑，既可以提取食品添加劑殘留鋁又不破壞海苔細胞結構，實現殘留鋁與本底鋁的分離提取。
以EDTA二鈉溶液為提取劑，提取時間40min，提取溫度90C，振搖間隔時間10min。由圖3可知，EDTA二鈉濃度在30μg/mL至300μg/mL範圍內，添加劑殘留鋁提取率隨EDTA二鈉濃度升高而提高，EDTA二鈉濃度在300ug/mL時達到最大值:當EDTA二鈉濃度繼續提高時，提取率無顯著變化。因此，確定提取劑濃度為300μg/mL。
以EDTA溶液為提取劑，提取溫度90C，振搖間隔時間10min。由圖4可知，提取時間為30min時，添加劑殘留鋁提取率最高，隨提取時間延長，提取率並無明顯變化。從節約時間角度考慮，確定提取時間為30min。
以EDTA二鈉溶液為提取劑，提取時間40min，振搖間隔時間10min。由圖5可知，提取溫度為90℃時，添加劑殘留鋁提取率取得最大值。且隨溫度繼續升高，提取率無明顯變化。因此提取溫度確定為90℃。
以EDTA二鈉溶液為提取劑，提取時間40min，提取溫度90℃。由圖6可知，振搖間隔時間為越短，提取效率越高，振搖間隔時間為5min時，添加劑殘留鋁提取率達到最高，且相對間隔時間10min時的提取效率無明顯提高，綜合考慮提取操作的簡便性，振搖間隔時間確定為10min。
以空白樣品基質稀釋標準曲線的最低濃度點，當稀釋後的溶液信噪比S/N=3時，取稀釋倍數計算得出方法檢出限(LOD)，同理，取S/N=10時對應稀釋倍數計算得出定量限。通過上述方法計算，海苔食品中添加劑殘留鋁的方法檢出限為0.026mg/kg，定量限為0.087mg/kg。
實驗室自製海苔麻花和蛋糕樣品，分別加入兩個梯度食品添加劑硫酸鋁鉀，添加鋁含量分別為50mg/kg、100mg/kg，每個樣品平行測定六次。表3結果表明，海苔麻花和蛋糕中添加劑殘留鋁加標回收率為98.0%～100.5%。相對標準偏差在1.36%～2.58%之間，表明精密度和準確度良好。
本實驗采用市售海苔麻花樣品和糕點，按GB5009.182—2017中微波消解法ICP-MS法測定總鋁含量，然後按本方法測定食品添加劑殘留鋁含量。海苔麻花中含鋁的主要原料為麵粉和海苔，所以海苔麻花的總鋁為麵粉中含量很低的本底鋁、海苔中含量極高的本底鋁和食品添加劑殘留鋁；糕點中含鋁的主要原料為麵粉，因此糕點的總鋁包括麵粉的本底鋁和添加劑殘留鋁。實驗結果如表4所示，兩份樣品總鋁含量均超過100mg/kg，但其中海苔麻花中殘留鋁含量僅為1.82mg/kg～1.86mg/kg，與本底鋁相比幾乎可以忽略，也明顯低於國家食品安全風險監測中總鋁的參考值(一般為≤25mg/kg)，表明海苔麻花樣品中隻添加了極低水平的含鋁食品添加劑；糕點中總鋁和殘留鋁含量結果--致，因為糕點的原料麵粉對總鋁的貢獻極低，說明糕點中加入了超量的含鋁食品添加劑。
建立了一種以EDTA二鈉溶液為提取劑選擇性提取食品中添加劑殘留鋁，用ICP-MS測定的方法。該方法可準確檢測食品中添加劑殘留鋁，對依據GB2760-2014判別企業是否超範圍超量使用含鋁食品添加劑、支撐食品安全監管具有重要意義。該方法具有高選擇性、操作簡單、環保安全，適合批量檢測。
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