一、食品概述
造成食品腐敗變質的添加原因很多，包括物理、测定化學及生物等方麵的腐剂因素，這些因素通常是测定同時或接連發生的，而細菌、食品黴菌和酵母之類微生物的添加侵襲通常是導致食品敗壞的主要原因。為了阻止或抑製微生物的测定繁殖，延長食品的腐剂保藏期而加入食品中的添加劑稱為防腐劑。防腐劑具有使用方便、测定高效、食品投資少的添加特點，因而被廣泛采用。测定
防腐劑有廣義和狹義之分，腐剂狹義的测定防腐劑主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化學物質；廣義的防腐劑除包括狹義的防腐劑外還包括通常被認為是調料而具有防腐作用的食鹽、醋、蔗糖、二氧化碳等，以及那些不直接加入食品，而在食品貯藏過程中應用的消毒劑，防腐劑等。
防腐劑可以分為有機防腐劑和無機防腐劑。有機防腐劑有苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類、對羥基苯甲酸酯類、丙酸及其鹽類等。無機防腐劑有二氧化硫及其亞硫酸鹽、亞硝酸鹽類等。
防腐劑是人為添加的化學物質，在殺死或抑製微生物的同時，也不可避免地對人體產生副作用。
我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應用廣泛。
二、苯甲酸(鈉)的測定
苯甲酸別名安息香酸，其為白色有絲光的鱗片或針狀結晶，微有安息香氣味，無臭，有吸濕性，1000C開始升華。苯甲酸為一元芳香羧酸，酸性較弱，其25％的飽和溶液pH為2.8，所以其殺菌、抑菌效力隨含量的增高而增強；在堿性條件下，則失去殺菌、抑菌作用。苯甲酸最適合防腐pH為2.5～4.0。苯甲酸親油性大，易透過細胞膜，進入細胞內的苯甲酸分子電離酸化細胞內的堿儲，並且能夠抑製細胞內呼吸酶係的活性，對乙酰輔酶A的縮合反應有很強的阻止作用，從而起到食品防腐作用。
苯甲酸鈉別名安息香酸鈉，其為白色顆粒或結晶性粉末，無臭或微有安息香氣味，在空氣中穩定，易溶於水，防腐作用機理同苯甲酸，但效果小於苯甲酸。
苯甲酸隨食品進入人體後，大部分與體內甘氨酸結合形成無害的馬尿酸，其餘部分與葡萄糖醛酸結合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿液中排出體外，不在人體內積累。近幾年報道，過量可引起過敏性反應，苯甲酸對皮膚、眼睛和黏膜有一定刺激性；苯甲酸鈉可引起腸道不適。
本品價格低廉，是目前我國使用的主要防腐劑之一。我國GB 2760—2011《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》規定：苯甲酸及苯甲酸鈉在碳酸飲料中的最大使用量為0.2g/kg，蜜餞涼果中的最大使用量為O.5g/kg，低鹽醬菜、醬菜、蜜餞、食醋、果醬(不包括罐頭)、風味飲料、果蔬汁等中最大使用量為1g/kg(以苯甲酸計)。苯甲酸及苯甲酸鈉屬於酸型防腐劑，在酸性條件下防腐效果較好，特別適用於偏酸性食品(pH4.5～5)。
苯甲酸(鈉)的測定有氣相色譜法、紫外分光光度法、高效液相色譜法、薄層色譜法和滴定法等。
(一)酸堿滴定法測定食品中苯甲酸(鈉)的含量
1、原理
將試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在堿性條件下萃取，分離出蛋白質、脂肪等，然後酸化，用乙醚提取樣品中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶於中性醇醚混合溶液中，最後用標準堿液滴定，根據堿液用量來計算苯甲酸(鈉)的含量。
2、儀器和試劑
(1)儀器
①堿式滴定管、300mL燒杯、250mL容量瓶、500mL分液漏鬥、錐形瓶。
②分析天平、水浴鍋、吹風機。
(2)試劑
①乙醚、鹽酸(6moL/L)、氫氧化鈉(100g/L)、飽和氯化鈉溶液、酚酞指示劑。
②95％中性乙醇：臨用時用氫氧化鈉溶液調至中性。
③中性乙醚乙醇(1+1)混合溶液：臨用時用氫氧化鈉溶液調至中性。
④0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液：取純氫氧化鈉3g，加少量水使溶去其表麵部分，棄去這部分溶液，將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解，並稀釋至1000mL，然後標定其濃度。
⑤石蕊試紙。
3、操作步驟
(1)樣品處理
①固體或半固體樣品：稱取切細粉碎的樣品100g置於250mL容量瓶中，加入150mL水，再加入氯化鈉至不溶解為止(飽和)，然後用100g/L氫氧化鈉溶液使其成堿性，搖勻後再加入飽和氯化鈉溶液至刻度，靜置2h後過濾，棄去初濾液lOmL，收集濾液備用。
②含酒精的樣品：吸取250mL樣品，用100g/L氫氧化鈉溶液使其成堿性，在水浴上蒸發至約100mL時，轉入250mL容量瓶中，然後加入3g氯化鈉，振搖溶解，再加入氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻後靜置2h(不斷振搖)，過濾，收集濾液備用。
③含脂肪較多的樣品：在上述製備好的濾液中加入氫氧化鈉溶液使成堿性，加入20～50mL乙醚提取，振搖3min後靜止分層，溶液備用。
參考資料：食品中有毒有害物質檢測
相關鏈接：防腐劑，苯甲酸及其鈉鹽，山梨酸及其鉀鹽，對羥基苯甲酸乙酯
