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壳聚糖/蒙脱土复合糖用澄清剂的制备工艺及优化(二)

来源:时间:2025-04-22 03:14:34

二、壳聚結果與分析

1、糖蒙脱土糖用單因素實驗結果及分析

(1)製備反應溫度對糖汁脫色效果的复合影響

圖1可以看出,隨著材料製備反應溫度的澄清升高,糖汁脫色率逐漸升高,剂的及优在60℃時達到了最高值,制备隨後脫色率隨著溫度的工艺升高而下降,下降的壳聚幅度較大。這是糖蒙脱土糖用因為溫度較低時,體係黏度大,复合分子運動緩慢,澄清不利於殼聚糖對蒙脫土進行改性反應;隨著反應溫度的剂的及优升高,殼聚糖分子活動增強,制备殼聚糖分子鏈間的工艺氫鍵作用減弱從而更容易負載到蒙脫土上,有利於殼聚糖與蒙脫土的壳聚複合反應,生成結構穩定、負載量增大的複合材料,進而提高其對糖汁的脫色效果;但如果溫度過高時,殼聚糖會發生降解反應,殼聚糖的負載量下降,脫色率隨之降低,因此材料製備反應溫度以60℃為宜。

 

(2)製備反應時間對糖汁脫色效果的影響

製備反應時間對糖汁脫色效果的影響規律如圖2所示。可以看出,隨著製備反應時間的升高,糖汁脫色率逐漸升高,脫色率在反應時間為6h時達到最高,隨後脫色率隨著反應時間的延長而逐漸下降。主要因為殼聚糖與蒙脫土的複合是一個動態平衡過程,反應初始,由於殼聚糖分子量比較大,殼聚糖與蒙脫土的複合需要一定的時間,當製備反應時間為6h時,殼聚糖的負載量最大,此時可以認為反應已達平衡;當反應時間超過6h之後,負載在蒙脫土表麵的部分殼聚糖可能發生了脫附或降解等現象,導致殼聚糖負載量下降,脫色效果隨之下降。因此,材料製備反應時間以6h為宜。

 

(3)殼聚糖用量對脫色效果的影響

圖3為反應殼聚糖用量與脫色率的關係圖。圖中可清楚看出,糖汁脫色率在殼聚糖用量為3.0g時脫色率達到最大,說明在此用量時殼聚糖與蒙脫土的複合效果較好,殼聚糖的負載量較高;但隨著殼聚糖的用量繼續增加,脫色率急速下降,造成這種現象可能存在的原因為:反應用殼聚糖量過多,體係黏度大,對反應也不利,造成殼聚糖在蒙脫土上的有效負載量降低。因此,殼聚糖的用量以3.0g為最佳。

 

(4)乙酸濃度對脫色效果的影響

殼聚糖常態下為固體,在與蒙脫土複合反應前,需用乙酸充分溶解;若乙酸濃度過低不能完全溶解殼聚糖,而當乙酸濃度過高時,殼聚糖很容易發生降解,最終影響與蒙脫土的複合效果。不同乙酸濃度對脫色效果的影響規律見圖4,由圖可知,糖汁的脫色率隨著乙酸濃度的升高而緩慢升高,並在乙酸濃度為1.5%時脫色率達到最高;隨後進一步提高乙酸濃度,脫色率卻大幅度下降,主要原因是乙酸濃度大於2%以上時,殼聚糖發生了降解,對蒙脫土複合反應極為不利,該反應條件下所得的CTS/MMT中,殼聚糖負載量明顯降低。因此溶解殼聚糖的乙酸濃度以1.5%為最佳濃度。

 

2、正交試驗結果

製備CTS/MMT的反應溫度(A)、反應時間(B)、殼聚糖的用量(C)、乙酸濃度(D)四個因素對脫色效果影響的正交試驗結果及分析,如表2所示。
 

由表2極差分析可知,影響脫色率的因素主次順序為:B>D>C>A,其最佳工藝條件為:B1D2C2A1,即反應時間4h、乙酸濃度1.5%、殼聚糖的用量2.5g、反應溫度40℃。根據組合條件B1D2C2A1進行三次驗證實驗,得到糖汁脫色率平均值為94.71%,最佳工藝條件得到驗證。對比相關文獻,本實驗的糖汁脫色率更高,而反應時間減少了2h,乙酸濃度提高了0.5%,殼聚糖的用量減少了0.5g,反應溫度由60℃降到了40℃,製備工藝條件得到了優化。

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