五氟化溴法在分析氧化物和矽酸鹽礦物的高反氧同位素組成時，反應溫度與反應時間是应温氧同關鍵要素。（目的度对的影）在保證反應時間的前提下，研究較高反應溫度條件(550～800℃)對五氟化溴法氧同位素組成分析的氟化影響。（方法）在高反應溫度條件下對國家標準物質GBW04409進行氧同位素樣品製備與同位素組成分析表明：（結果）反應溫度在550～675℃，溴法响獲得了較足量的位素O2產率，δ18O集中在10.4‰～11.8‰範圍，组成準確度較高；反應溫度高於700℃後，测定O2產率降低，高反δ18O分布在10.8‰～26.8‰範圍，应温氧同δ18O產生明顯的度对的影正偏差；通過分次氟化反應、合並收集氣體的氟化方式獲得了與標準物質推薦值相吻合的δ18O分析結果。（結論）在高於700℃的溴法响反應溫度條件下，BrF5與鎳反應器發生反應，位素增加了試劑消耗。组成由於BrF5試劑量不足，導致O2產率偏低從而引起氧同位素分餾。
穩定同位素分析方法研究是穩定同位素地球化學的重要組成部分，它是開展同位素理論及應用的實驗基礎。目前已發現的礦物中，氧化物礦物已逾200種，在地殼中廣泛分布；發現的矽酸鹽礦物有600餘種，約占已知礦物種的1/4，是三大類岩石的主要造岩礦物（潘兆櫓等，1994）。氧化物及矽酸鹽礦物中的氧同位素組成研究可獲得成岩成礦物質來源（盧琦園等，2018；梁維，2019；趙如意等，2020）、成因（薑軍勝等，2015）、演化（郝光明等，2020）等重要信息，是揭示地殼中各類地質、地球化學過程的重要手段之一。自Clayton and Mayeda（1963）建立了矽酸鹽及氧化物等礦物五氟化溴（BrF5）氧同位素分析方法以來，因其具有較高的分析精度，使得該分析方法和實驗裝置能夠在氧同位素地球化學應用中得以不斷完善和改進（Clayton，1986；丁悌平等，1988，李延河等，1992；張建鋒等，2021），並成為經典的氧同位素分析方法。
當前用於岩石和礦物中氧同位素組成的分析方法，主要有五氟化溴法、激光氟化法（Laser-fluorination）以及二次離子質譜法（SIMS）。五氟化溴法是在真空條件下，試樣與BrF5試劑在恒溫加熱環境下發生氧化反應釋放出O2，直接對O2（張建鋒等，2021）或轉化為CO2（Clayton and Mayeda，1963；李延河等，1992）收集，用氣體同位素質譜儀進行氧同位素分析；激光氟化法是在真空腔體內，通過紅外激光器對鎳反應盤內的試樣進行高溫加熱，並與預先引入的BrF5試劑發生氧化反應釋放出O2，通過分子篩吸附收集，引入氣體同位素質譜儀進行氧同位素組成分析(Sharp,1990;龔冰和鄭永飛，2003；高建飛和丁悌平，2007；劉熙等，2016)；二次離子質譜法是利用熱電離銫源產生133Cs+一次離子轟擊樣品表麵，使小部分粒子電離，二次離子經樣品表麵高壓加速後進入質譜儀按荷質比進行分離，並通過法拉第杯對16O-和18O-進行接收，經標準樣品校正後計算其氧同位素組成（Valley et al.，1998；周麗芹等，2012；王潤等，2013）。由於岩石和礦物中的氧同位素組成分析的標準物質多采用五氟化溴法進行定值，這使得激光氟化法（Laser-fluorination）和二次離子質譜法（SIMS）所得實驗數據均與之進行比較，評價其準確度。
BrF5氧同位素組成分析方法雖然測試精度較高，但實驗影響因素較多。已有研究者對真空係統氣密性（李延河等，1992）、環境濕度（鄭淑蕙等，1986，李延河等，1992；張建鋒等，2019）、樣品純度（李延河等，1992）、氟化試劑純度（李延河等，1992；萬德芳和李延河，2006）、測試氣體對象（李延河等，1992；龔冰和鄭永飛，2003；Mattey and Macpherson，1993）、反應溫度及反應時間（Clayton and Mayeda，1963；Garlick and Epstein，1967；李延河等，1992；石曉等，2018）等對氧同位素組成分析的影響進行了研究與報道。Garlick and Epstein(1967)報道指出，由於反應溫度或反應時間不足，造成樣品中的氧提取不完全而導致的產率偏低，會引起分析結果產生負偏差，由於氟化試劑不足導致的產率偏低會引起分析結果產生正偏差；袁維玲等（1996）認為樣品與BrF5反應過程的影響因素，反應溫度是主要的，而反應時間是次要的，但兩者之間需要適當調節。高的反應溫度會加快化學反應進程，尤其對於化學反應速度緩慢、反應時間較長的石榴子石、橄欖石、綠簾石、藍晶石及磁鐵礦等高溫難熔礦物。以往對於高反應溫度對岩石和礦物中氧同位素組成分析結果的影響研究報道較少，Clayton and Mayeda（1963）認為在700℃下，未見BrF5分解的證據，並且在此溫度下，BrF5與鎳反應器反應不太明顯；袁維玲和潘飛雲（1996）提及溫度過高會加劇BrF5與鎳金屬材料的反應；陳忠民（1990）提到反應溫度過高，試劑腐蝕反應器，且析出的氧與反應器內壁反應生成氧化物，上述觀點均缺乏係統性實驗證據，給實驗研究人員參考帶來不便。因此，本文以用於岩石和礦物氧同位素組成分析進行質量監控的國家標準物質GBW04409（石英）為研究對象，開展高溫條件下BrF5氧同位素組成分析實驗，探討高反應溫度對氧同位素組成分析的影響，確定岩石和礦物BrF5法氧同位素組成分析的反應溫度上限範圍，為獲取高精密度、高準確度的實驗結果提供參考依據。
在真空條件下，將一定量的含氧礦物或岩石試樣與BrF5試劑在恒溫加熱條件下進行氟化反應釋放出O2，將生成的O2與其他副產物分離、純化後，使用5Å分子篩對O2進行收集，解吸後引入氣體同位素質譜儀的雙路進樣係統進行氧同位素組成分析。
天然物質中氧同位素組成通常用δ18 O表示，為了便於國際比較，通過樣品與國家標準物質GBW 04409（石英）δ18 O值的比較測量，將樣品δ18 O值轉換成相對國際標準V-SMOW的δ18 OV-SMOW值。
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